Модификация эпоксиуретановых композиций металлосодержащими малеимидами
Диссертация - Химия
Другие диссертации по предмету Химия
с5,826,026,537,037,357,758,279,04Температура 30єСВремя, ?, мин153045607590105120Вязкость, ?, Па•с2,432,512,713,033,233,513,994,12Время, ?, мин135150165180195210240255Вязкость, ?, Па•с4,585,105,826,527,198,079,9211,39
Исследование реокинетических закономерностей отверждения компаунда на основе эпоксиуретанового олигомера с различным содержанием бензойной кислоты позволило выбрать оптимальное содержание бензойной кислоты в компаунде. Технологические свойства компаунда ЭТАЛ-148ТГ-2-1 позволяют изготавливать качественные изделия [67].
Таким образом, на основании приведенного литературного обзора по методам модификации полиэпоксидов и полиуретанов, можно сказать, что малеимиды и металлорганические карбоксилаты, в том числе и наоснове малеимидов, могут быть использованы для модификации полиэпоксидов и полиуретанов с целью повышения их физико-механических свойств.
2. Экспериментальная часть
.1 Характеристики исходных веществ и методы их очистки
о-Аминобензойная кислота о-H2N-C6H4-COOH; Мr=137; бесцветные ромбические кристаллы; Тпл =146-147С; мало растворима в воде, растворима в 90 % -ном этиловом спирте, хорошо растворима в горячем хлороформе, пиридине [68].
м-Аминобензойная кислота м-H2N-C6H4-COOH; Мr=137; кристаллы желтого цвета; Тпл = 179,5С; мало растворима в воде, растворима в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хорошо растворима в горячей воде [68].
п-Аминобензойная кислота п-H2N-C6H4-COOH; Мr=137; бесцветные кристаллы; Тпл = 186-187С; растворяется в воде, в 90 % -ном спирте, нерастворима в петролейном эфире [68].
Ацетон CH3COCH3; Мr=58,08; бесцветная жидкость; Тпл = -95,35С; Ткип = 56,24С; d420=0,7908; nD20=1,3588; растворяется во всех отношениях в воде, этаноле, эфире, бензоле, хлороформе [68].
Диметилсульфоксид (CH3)2SO; Мr= 78 ; Ткип =71-72С ; nD20=1,4783; растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне, бензоле [68].
Этиловый спирт С2Н5ОН; Мr=46,07; бесцветная жидкость; Тпл=114,15єС; Ткип=78,38єС; d420=0,79356; nd20=1.3611; смешивается в любых отношениях с водой; спиртами; эфиром; глицерином; бензином [68].
Диметилформамид HCON(CH3)2; Мr=73; бесцветная жидкость; Тпл=-61,0єС; Ткип=153,0єС; d425=0,9445; nd25=1,4269; смешивается в любых отношениях с водой; спиртами; эфиром; ацетоном [68].
Малеиновый ангидрид C4H2O3; Мr=98,06; кристаллизуется из хлороформа в виде бесцветных ромбических игл; Тпл = 60С; Ткип = 199,9С; мало растворим в воде, этаноле; хорошо растворим в %: ацетоне-70; этилацетате-53; хлороформе-34; разлагается горячей водой, этанолом; мало растворим в СCl4 - 0,6% [68].
Толуол С6H5CH3; Мr= 92,14; бесцветная жидкость; Тпл = -95С; Ткип = 110,626С; d420 = 0,86694; nD20 = 1,49693; растворим во всех отношениях в этаноле, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте, ацетоне, СS2, лигроине [68].
n-Толуолсульфокислота CH3C6H4SO2OH; Мr=172,20; моноклинные призмы, гигроскопичные; Тпл =35оС (без Н2О), Ткип =185-187С; хорошо растворяется в воде; растворим в этаноле, эфире [68].
2,4-Толуилендиизоцианат C9H6N2O2; бесцветная жидкость с острым запахом, Ткип =250єС, Тпл =21,8єС, d420 = 1,2178, растворяется в ароматических углеводородах, нитробензоле, диэтиловом эфире, ацетоне [68].
Гидроксид натрия NaOH; Мr=40,00; бесцветные ромбические кристаллы; ?=2,13; Тпл=322С; Ткип = 1378С; хорошо растворим в воде, этаноле, метаноле, глицерине, нерастворим в диэтиловом эфире, ацетоне [69].
Сульфат меди(II) CuSO45H2O; Мr=250,00; лазурно-синие триклинные кристаллы; ?=2,28 г/см3; Тпл=96С; растворим в горячей воде, этаноле [69].
Хлорид кобальта(II) CoC126H2O; Мr=237,93; розовые моноклинные кристаллы; ?=1,92 г/см3; хорошо растворим в воде, этаноле, метаноле [69].
Хлорид никеля(II) NiC126H2O; Мr= 237,73; зеленые гексагональные кристаллы; ?=3,52 г/см3; хорошо растворим в воде, этаноле, диэтиловом эфире [69].
Эпоксидная смола ЭД-16 представляет собой жидкий, сильновязкий реакционноспособный олигомерный продукт на основе диглицидилового эфира дифенилолпропана [1]:
Наименование показателяНорма по ГОСТМассовая доля эпоксидных групп, ,0-18,0Массовая доля гидроксильных групп, %, не более2,5Динамическая вязкость, Па•с при 50єС5-18
Триэтаноламинотитанат - прозрачная густая вязкая жидкость от коричневого до бурого цвета, гигроскопичен [1]:
Наименование показателяНорма по ГОСТМассовая доля титана в пересчете на диоксида титана, -22Массовая доля бутоксильных групп, %, не боле7,5Условная вязкость, с при 50єС60-200
Монометакриловый эфир этиленгликоля - бесцветная жидкость, Mr = 130,14, Ткип = 95єС (9 мм. рт. ст.), Тпл = -12єС, d420 = 1,08 г/см3 [68].
Перекись кумила ? бесцветное кристаллическое вещество, Траспада=130-138єС [2].
Простой полиэфир марки Лапрол-1052 ? прозрачная вязкая жидкость, используемая в производстве полиуретановых материалов.
Изоцианатсодержащий каучук марки СКУ-ПФЛ-100 ? вязкая жидкость без механических включений и сгустков. Продукт взаимодействия полифурита Мr=1000 с 2 молями 2,4-ТДИ.
Наименование показателяНорма по ГОСТМассовая доля NCO-групп, %5,3-6,4Динамическая вязкость, Па•с при 25єС7,5-13,0
2.2 Методы синтеза имидов малеиновой кислоты
.2.1 Синтез малеамидобензойных кислот
Синтез о-малеамидобензойной кислоты
Смешали 10,96 г (0,08 моль) о-аминобензойной кислоты, предварительно растворенный в диметилформамиде, и 7,84 г (0,08 моль) малеинового ангидрида в растворе толуола и взболтали. В результате реакции смесь нагрелась и выпал осадок в виде порошка. Осадок отфильтровали под вакуумом. Получили 18,56 г (79%) продукта в виде желтого цвета с Тпл=215С.
Синтез м-малеамидобензойной кислоты
Смешали 12,53 г (0,09 моль) м-аминобензойной кислоты, предварительно растворенный в диметилформамиде, и 8,96 г (0,09 моль) малеинового