Модификация эпоксиуретановых композиций металлосодержащими малеимидами
Диссертация - Химия
Другие диссертации по предмету Химия
°льных групп органических молекул, то на основании полученных спектров возможны как идентификация, так и проверка чистоты и анализ структур веществ. Для получения спектров хорошего качества очень важно подготовить образцы правильно. В зависимости от свойств исследуемого соединения и целей исследования образцы могут быть приготовлены в виде пленок, растворов, паст и таблеток.
Твердые образцы готовятся диспергированием твердых частиц в вазелиновом масле до получения однородной суспензии. Недостатком данного способа приготовления образцов является сильное поглощение вазелиновым маслом колебаний групп СН-связей (2700-3000 см-1; 1340-1500 см-1).
ИК фурье-спектрометры ФСМ предназначены для качественного и количественного анализ твердых, жидких и газообразных образцов; контроля качества продукции по ИК спектрам. Спектрометры полностью автоматизированы и управляются от персонального компьютера. Достоинства ИК фурье-спектрометров ФСМ:
) Высокая чувствительность. Спектрометр в 10-100 раз превосходит по чувствительности дифракционные приборы типа ИКС и SPEKORD, что позволяет регистрировать предельно низкие концентрации и малые количества веществ.
) Высокая производительность. Время получения спектра 2-20 с позволяет выполнять экспрессные измерения, перейти от выборочного контроля продукции к сплошному, контролировать параметры технологических процессов в реальном времени.
) Автоматизация измерений. Повышает надежность измерений, позволяет автоматизировать учет результатов и повысить эффективность их обработки.
) Простота эксплуатации. Интерферометр не требует настройки, имеется встроенный стандарт длины волны, процесс тестирования и поверки автоматизирован.
) Модульная конструкция. Спектрометр может быть легко адаптирован для решения специализированных задач, например: газовый анализ, анализ топлив и масел, контроль полупроводникового кремния.
2.7.2 Определение состава комплексных соединений методами изомолярных серий и измерения удельной электропроводности
. Метод изомолярных серий
Метод основан на определении отношения изомолярных концентраций реагирующих веществ, отвечающего максимальному выходу образующегося комплексного соединения MmRn. Кривая зависимости выхода комплекса от состава раствора характеризуется экстремальной точкой (рис. 11). Такая точка отвечает максимально возможной концентрацией комплекса MmRn, образующегося по реакции mM + nR -MmRn, а ее положение (абсцисса) однозначно связано со стехиометрическими коэффициентами mиn:
xмакс = CR/(CM + CR) = n/(m+n)
где CM и CR ? начальные концентрации реагирующих компонентов M и R.
Для выполнения анализа приготавливают растворы обоих компонентов одинаковой молярной концентрации и смешивают их в антибатных соотношениях (чаще всего от 1:9 до 9:1), сохраняя неизменным общий объем раствора (VM + VR = V = const). При этом суммарное число молей обоих компонентов в общем объеме смеси всегда остается постоянным (СM + CR = const). Измерение оптической плотности проводят при постоянных значениях ионной силы и рН растворов. Буферный раствор для поддержания постоянного значения рН среды подбирают так, чтобы между компонентами изомолярной серии и буферной смеси комплексообразование отсутствовало. Измерив оптические плотности приготовленных растворов изомолярной серии, строят график зависимости А от соотношения концентраций или объемов компонентов изомолярной серии
Рис. 11. Зависимость А (?А) или концентрации комплекса от состава изомолярного раствора
A=f(CR/CM); А = /(VR/VM)
или
А = f [CR/(CM + CR)]
и определяют положение максимума поглощения на изомолярной кривой. Максимальным светопоглощением обладает такой раствор, в котором содержание образующегося комплексного соединения является наибольшим. Поэтому объемное соотношение компонентов изомолярной серии, отвечающее максимуму поглощения, соответствует стехиометрическому соотношению реагирующих веществ.
Если максимум поглощения на изомолярной кривой нечеткий, то его положение определяют экстраполяционным приемом: через начальные точки обеих ветвей кривой проводят прямые линии, продолжая их до взаимного пересечения. Экстраполяционная точка пересечения прямых соответствует экстремальной точке на изомолярной кривой.
Глубокое теоретическое рассмотрение метода изомолярных серий и возможностей его применения к исследованию разных типов реакций проведено Н.П. Комарем. Автор показал, что при осложнении рассматриваемых равновесий различными побочными процессами метод изомолярных серий дает возможность установить лишь стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции, а не стехиометрические индексы в формуле образующегося комплексного соединения.
Метод изомолярных серий в ряде случаев успешно применяют для определения состава экстрагируемого комплексного соединения. Н.П. Комарь доказал, что этим методом можно определить состав экстрагируемого комплекса и в более сложных случаях, когда вместе с комплексом экстрагируется светопоглощаюш.ий реагент, ассоциирующий в неводном растворителе, или когда в водной фазе протекают процессы ступенчатого комплексообразования [70].
2. Определение состава и константы устойчивости комплексных соединений методом измерения электропроводности
Для определения констант устойчивости и составов комплексных соединений измеряют электропроводность растворов исходных солей MnA и RXm, затем с?/p>