Geum.ru

Л. В. Щербакова практикум по аналитической химии барнаул 2004 министерство образования российской федерации алтайский государственный университет химический факультет практикум

Вид материалаПрактикум

Содержание


Экспериментальная часть
Посуда и реактивы
Цель работы
Теоретическое введение.
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7   8   9

Экспериментальная часть



Аппаратура.

Автоматический кулонометрический титратор Т-201, состоящий из трех блоков: блока стабилизации тока (блок генерации титранта), блока индикации т.с. БИ-1 и титровального стенда;

два генераторных электрода из серебра;

два индикаторных электрода из серебра.

Посуда и реактивы:

фоновый раствор (0,1 М раствор азотной кислоты в 10% уксусной кислоте);

раствор желатина 0,5%;

пипетки вместимостью 2 и 10 мл;

мерная колба вместимостью 100 мл;

химические стаканчики для титрования вместимостью 15 мл – 3 шт.

Приготовление растворов

Фоновый раствор и раствор желатина приготавливают в том случае, если их нет в наличии.

Фоновый раствор, представляющий 0,1 М раствор азотной кислоты в 10% уксусной кислоте готовят следующим образом: мерным цилиндром отмеряют 9 мл ледяной уксусной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют до метки дистиллированной водой. Получают 10% раствор уксусной кислоты. Затем отбирают пипеткой 8,3 мл концентрированной азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки 10 % уксусной кислотой.

Раствор желатина готовят путем растворения 0,5 г желатина в 100 мл горячей дистиллированной воды, после чего раствор нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Порядок включения прибора:

  1. С помощью штепсельного разъема подсоединить прибор к сети.
  2. Тумблерами «Прибор» включить блоки БС и БИ – 1.
  3. Прогреть прибор 5-10 минут.
  4. Осмотреть индикаторные и генераторные электроды. Они должны иметь светлую полированную поверхность. В случае их потемнения необходимо электроды протереть влажной тряпочкой с нанесением на нее порошка мела. Затем они полируются сухой тряпочкой и тщательно промываются дистиллированной водой, после чего высушиваются фильтровальной бумагой.
  5. Красная стрелка микроамперметра должна быть установлена на 7 ма при генераторным токе I ма.

Порядок проведения измерений:

  1. В ячейку для титрования помещают 8 мл фонового раствора и 5 капель 0,5% раствора желатина.
  2. Переключатель рода работ блока индикации устанавливают в положение «подготовка».
  3. В стаканчик для титрования с фоновым раствором на титровальном стенде помещают генераторные и индикаторные электроды.
  4. Переключатель величины генераторного тока устанавливают на требуемое значение. При определении фона оно равно I ма.
  5. После того, как на шкале контрольного микроамперметра установится значение меньше 4 ма, переключатель рода работ переводят в положение «титрование».
  6. После того, как загорится сигнальная лампа «конец титрования» записывают показания счетчика.
  7. Ручкой блока стабилизации сбрасывают показания счетчика.
  8. Убирают из-под электродов стаканчики с оттитрованным раствором и сливают его в банку для слива растворов серебра.
  9. Электроды зачищают и промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.
  10. Записывают время титрования 3 – 4-х проб фонового раствора
  11. Аналогичным образом проводят титрование (не менее 3 – 4 раз) 1 мл анализируемого раствора; добавляя 8 мл фона и 5 капель раствора желатина. Генераторный ток устанавливают 10 – 40 ма в зависимости от концентрации определяемого элемента.

Таблица 1




Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов




Генераторный ток, ма
Концентрация

хлорид-иона,

мг-экв/л
Объем пробы,

Мл
Значение величины тока конца титрования

(ма)
I
-
-
7

5
1:5
5 : 2
10

10
5:15
2 : 1
10

20
15:50
2 : 1
10

40
50:100
2 : 1
10

Расчеты.

Концентрацию анализируемого раствора рассчитывают по формуле:


,мгэкв/л где


Ix - величина генераторного тока, при котором ведется титрование, ма

Iф - величина генераторного тока, при котором ведется титрование фона, ма

tx - показания счетчика времени, с

tф- среднеарифметическое счетчика времени при титровании фона, с

Vn- объем пробы, мл

Проводят статистическую обработку результатов.


Лабораторная работа №7

Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия


Цель работы: Изучить и освоить теоретические основы полярографического метода анализа и амперометрического титрования, варианты электроактивных и неэлектроактивных веществ; использование титрантов и амперометрических индикаторов. Освоить амперометрическое титрование ионов цинка ферроцианидом калия.

Задание: Провести амперометрическое титрование ионов цинка по току окисления ферроцианида калия на платиновом вращающемся электроде. Определить массу цинка в граммах, провести статистическую обработку результатов анализа.

Теоретическое введение. См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. При титровании ионов цинка ферроцианидом калия на фоне K2SO4 используют реакцию осаждения- комплексообразования:


2K4[Fe(CN)6] + 2Zn2+  K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6K+


Титрование проводят по току окисления ферроцианида калия на платиновом электроде (индикаторный электрод) при потенциале 0,8 В с каломельным электродом сравнения.

[Fe(CN)6]4- - 1e  [Fe(CN)6]3-