Жигалов М. С., Мойсеяк М. Б. Лабораторный практикум по технохимическому контролю чайного сырья и готовой продукции чайного производства

Вид материала

Практикум

Содержание Лабораторная работа 6 Определение содержания танина и кофеина (по ГОСТ 19885-74) Теоретические сведения Методика проведения анализа Проведение испытания Подготовка к испытанию Проведение испытания

Подобный материал:

• «Технология производства чая. Использование вторичных ресурсов чайного сырья», 225.45kb.
• Содержание программы: Логистика "обслуживающая" часть бизнеса, охватывающая все процессы, 59.24kb.
• Что такое логистика?, 97.71kb.
• Контрольная работа по дисциплине Бухгалтерский учет тема: Учет готовой продукции, 250.76kb.
• Тема: «Мировое хозяйство», 36.4kb.
• Ноу сош «Росинка», 555.87kb.
• А. М. Горького Кафедра алгебры и дискретной математики Щербакова В. А. Лабораторный, 418.72kb.
• Тематика курсовых работ по дисциплине «Базы данных» для студентов направления 230700., 29.21kb.
• Липатов Петр Иванович, учитель биологии; Липатова Людмила Николаевна, учитель биологии, 620.01kb.
• Инвестиционная привлекательность транспортной инфраструктуры Иркутской области, 47.02kb.

^

Лабораторная работа 6

Определение содержания танина и кофеина (по ГОСТ 19885-74)

Цель работы: освоить метод определения танина, основанный на окислении танина чая марганцовокислым калием при использовании индигокармина в качестве индикатора, и метод определения кофеина, основанный на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретой и обработанной водным аммиаком измельченной пробы чая.

Методы определения содержания танина и кофеина по ГОСТ 19885-74 распространяются на черный, зеленый и желтый (натуральный концентрат чая), нерасфасованный и расфасованный байховый чай, зеленый кирпичный и черный плиточный чай.


^ Теоретические сведения

Наиболее важной составной частью чайного листа и готового чая является комплекс дубильных веществ, или чайный танин, обуславливающий не только органолептические свойства, но и физиологическую ценность напитка. Дубильные вещества чая придают ему терпкий, приятно-вяжущий вкус и красивый цвет.

Массовая доля дубильных веществ в трехлистных флешах колеблется от 11,5 до 30 % в пересчете на сухое вещество. Наиболее богаты ими почка и первый лист побега чайного растения.

В чайном танине, являющемся смесью соединений полифенольного характера, не менее 90 % приходится на катехины и их галловые эфиры. Наиболее богат этими соединениями зеленый байховый чай, содержащий не менее 90 % катехинов по отношению к их количеству в сырье. Полифенолы чая обладают Р-витаминными свойствами, благодаря чему чай является основным источником Р-активных веществ.

Основные алколоиды чая – кофеин, теобромин и теофиллин оказывают тонизирующее действие на организм человека.

В чайном растении образуется и накапливается в основном кофеин, содержание которого в чайных листьях и чае составляет 2…4 %. Особенность чайного кофеина состоит в том, что он находится в связанном состоянии с дубильными веществами чая, образуя таннат кофеина. Это соединение обладает приятным вкусом и более мягко воздействует на организм человека, чем кофейный.


^ Методика проведения анализа

Для анализа используют измельченную пробу чая, отобранную и подготовленную по ГОСТ 28550-90 и одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ1936-85.


Определение содержания танина

Для проведения данного анализа из измельченной пробы чая предварительно получают экстракт, используя один из двух описанных ниже способов.

Первый способ

2,5 г измельченного чая, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают 200 см³ кипящей дистиллированной воды и ставят в кипящую водяную баню. Процесс экстрагирования танина из чая ведут в течение 45 мин. Полученный экстракт фильтруют через воронку Бюхнера (под вакуумом) в колбу вместимостью 500 см³. Затем фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают и при 20 С доводят дистиллированной водой до метки. Этот экстракт используют для проведения испытания.

Второй способ

2,5 г предварительно измельченного чая, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сосуд гомогенизатора вместимостью 400 см³, приливают 250 см³ кипящей дистиллированной воды и гомогенизируют в течение 2 мин при частоте 12000 мин^-1. Часть экстракта не менее 15…20 см³ фильтруют через четырехслойную марлю и используют для проведения испытания.


^ Проведение испытания

Пипеткой отбирают 10 см³ экстракта и помещают в чашку для выпаривания, добавляют 750 см³ водопроводной воды, 25 см³ раствора индигокармина, приготовленного растворением 1 г желтого препарата индигоракмина в 50 см³ концентрированной серной кислоты и доведением объема дистиллированной водой до 1000 см³ и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Синяя окраска при этом постепенно переходит через сине-зеленую, темно- и светло-зеленую в желтую золотистого оттенка.

Конец реакции определяют по исчезновению зеленого оттенка и появлению чистого желтого цвета. Аналогичным образом проводят титрование водопроводной воды в присутствии индикатора индигокармина.

Количество танина (А₁, %) находят по формуле

А₁ = ,

где а – количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на окисление танина, см³;

а₁ – количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование воды и индигокармина, см³;

0,004157 – количество танина, окисляемое 1 см³ 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

 - количество полученного экстракта чая, см³;

₁ – количество экстракта чая, взятое для испытания, см³;

m – масса навески абсолютно сухого чая, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания танина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случай за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7 % при Р = 0,95.

Определение содержания кофеина

Метод основан на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретого и обработанного водным аммиаком измельченного чая.


^ Подготовка к испытанию

2,5 г предварительно измельченного чая, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 6 г кварцевого песка и перемешивают. Одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ 1936-85.


^ Проведение испытания

Колбу с навеской измельченного чая ставят в кипящую водяную баню на 2 мин, затем прибавляют 10…15 см³ 25 %-ного раствора аммиака до полного смачивания навески чая. Через 5 мин прибавляют 90 см³ хлороформа и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин. По истечении 15 мин колбу охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в колбу вместимостью 250 см³, содержащую 0,6 г алюмокалиевых квасцов в порошке и 2 г вазелина. Оставшийся после экстракции материал промывают семь раз, используя для этого 30 см³ хлороформа, после чего хлороформ сливают в колбу, содержащую квасцы и вазелин.

Обесцвеченную жидкость фильтруют через смоченную водой вату в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу промывают три раза водой по 10 см³, которую сливают через одну и ту же вату в общую делительную воронку. К собранной в делительной воронке жидкости добавляют 3 см³ 25 %-ного раствора едкого калия, 10…15 капель 2 %-ного раствора марганцовокислого калия, 30 см³ хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин (в случае образования эмульсии увеличивают количество хлороформа).

Хлороформ сливают через смоченный этим же раствором фильтр в колбу и взбалтывание жидкости в делительной воронке повторяют еще три раза, добавляя каждый раз по 20 см³ хлороформа. Хлороформ отгоняют, остаток в колбе растворяют в 5 см³ 10 %-ного раствора серной кислоты и профильтровывают через маленький бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Колбу с остатком кофеина промывают еще три раза 5 см³ 10 %-ного раствора серной кислоты, сливая раствор через тот же фильтр в одну и ту же колбу. Затем прибавляют в колбу 25 см³ 0,1 н. раствора йода, содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой при температуре 20 С, хорошо перемешивают и оставляют в прохладном месте на 20…30 мин до полного осаждения периодида.

Йодный раствор осторожно фильтруют через небольшой кусочек ваты в сухую колбу вместимостью 100 см³, причем первые порции фильтрата отбрасывают, так как фильтрат должен быть прозрачным.

Отбирают пипеткой 25 см³ фильтрата и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание кофеина (Д, %) устанавливают по формуле

Д = ,

где а – количество 0,1 н. раствора йода, взятое для испытания, см³;

b – количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование избытка йода, см³;

0,00485 – количество кофеина, соответствующее 1 см³ 0,1 н. раствора йода, г;

m – масса навески абсолютно сухого чая, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при Р = 0,95.

Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания кофеина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случай за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7 % при Р = 0,95.