Жигалов М. С., Мойсеяк М. Б. Лабораторный практикум по технохимическому контролю чайного сырья и готовой продукции чайного производства

Вид материала

Содержание

Лабораторная работа 2 Приготовление измельченной пробы (образца) и определение сухих веществ
Теоретические сведения
Лабораторная работа 3 Определение водорастворимых экстрактивных веществ
Теоретические сведения
Подготовка к анализу
Проведение анализа

Подобный материал:

1 2 3 4 5 6 7 8

Лабораторная работа 2

Приготовление измельченной пробы (образца) и определение сухих веществ

Цель работы и ее содержание: освоить технику приготовления измельченной пробы (образца) и определения сухих веществ по ГОСТ 28550-90 для использования в аналитических целях. Настоящий стандарт распространяется на черный чай.

Ее выполнение предусматривает измельчение пробы и определение в ней массовой доли сухих веществ высушиванием при температуре 1032 С до постоянной массы.

^ Теоретические сведения

Сухое вещество – это вещество, остающееся после высушивания измельченной пробы продукта до постоянной массы в заданных условиях. Сухие вещества условно подразделяют на растворимые и нерастворимые в горячей воде.

Растворимые вещества чая, положительно влияющие на его качество, включают в себя фенольные соединения (танин, катехины, флавоновые и антоциановые гликозиды, фенолкарбоновые кислоты и т.д.), эфирные масла и альдегиды, кофеин, теобромин и теофилин, аминокислоты, витамины, ферменты, водорастворимые углеводы, гидропектин, микро- и макроэлементы и др.

Нерастворимые вещества представляют собой балластные компоненты чая: высокомолекулярные полимеры (целлюлоза, гемицеллюлоза, лигнин, протопектин, пектиновая кислота), хлорофиллы, нерастворимые белки и т.п, которые отрицательно влияют на его качество. Большая часть нерастворимых веществ участвует в создании оболочек клеток чая. В грубом чайном листе содержание сухого вещества обусловливается главным образом увеличением количества балластных веществ, что ухудшает биохимические и технологические свойства сырья, затрудняет его переработку, снижает качество чая.

В зависимости от качественного состава исходного сырья массовая доля сухих веществ в свежем чайном листе колеблется от 19 до 27 %, а в готовом чае – от 93 до 97 %.

Приготовление измельченной пробы (образца)

Небольшое количество пробы чая размалывают с помощью мельницы и выбрасывают ее. Затем быстро измельчают остальное количество пробы. Причем оно должно быть несколько больше, чем требуется для испытания. Если содержание влаги в пробе высокое, то ее перед измельчением досушивают при температуре 1032 С в открытом стаканчике, охлаждают и затем измельчают. Измельченную пробу помещают в предварительно высушенный специальный сосуд и сразу закрывают его.

Определение массовой доли сухих веществ

Метод основан на высушивании навески пробы до постоянной массы при температуре 1032 С. Сухой остаток в процентах от первоначальной навески дает содержание сухих веществ в исследуемой пробе. Высушивание до постоянной массы проводят в стеклянных бюксах.

Бюксы с крышками предварительно тщательно моют, высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 1032 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Затем навеску измельченной пробы массой 5 г взвешивают в закрытом бюксе с погрешностью не более 0,001 г.

После взвешивания бюкс с навеской открывают и вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, где высушивают в течение 6 ч при температуре 1032 С. Затем бюкс с навеской закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 20…30 мин и взвешивают. После этого бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч, охлаждают в эксикаторе 20…30 мин и взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными определениями не будет превышать 0,005 г. Обычно сушка в течение 16 ч при температуре 1032 С дает сходимые результаты, но в каждом отдельном случае необходима проверка.

Массовую долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по формуле

Х =

,

где m₂ – масса бюкса с навеской пробы после высушивания, г;

m₀ – масса пустого бюкса, г;

m₁ – масса бюкса с навеской до высушивания, г;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.
^

Лабораторная работа 3

Определение водорастворимых экстрактивных веществ

Цель работы и ее содержание: освоить метод определения водорастворимых экстрактивных веществ в соответствии с ГОСТ 28551-90. Указанный стандарт распространяется на черный и зеленый байховый чай.

Метод основан на экстрагировании водорастворимых веществ из пробы чая кипячением с обратным холодильником и последующим количественным определением высушенного экстракта.

^ Теоретические сведения

Водный экстракт – это растворимые вещества, экстрагируемые из проб чая кипящей водой в заданных условиях. К экстрактивным веществам чая относятся танины, белки, сахара, пектин, кофеин и другие растворимые в воде компоненты.

В чайном танине, представляющем собой смесь соединений полифенольного характера, более 90 % приходится на катехины и их чалловые эфиры. Полифенолы чая обладают Р-витаминными свойствами, благодаря чему чай является основным источником Р-активных веществ.

Продукты распада белковых веществ – аминокислоты – играют важную роль в формировании аромата черного чая. В чайном листе содержится 24,9…29,1 % белковых соединений в пересчете на сухое вещество. При этом в свежем чайном листе содержится больше растворимых в щелочах белков – глютелинов, чем альбумина. Содержание растворимых сахаров в готовом чае составляет в среднем 3…4,7 %. В результате взаимодействия редуцирующих сахаров с аминокислотами и дубильными веществами образуются альдегиды, придающие готовому чаю различные оттенки аромата: цветочный, фруктовый, солодовый, медовый и другие.

Содержание экстрактивных веществ в листьях чая колеблется в пределах 41…58 % в пересчете на сухое вещество, а в готовом черном байховом чае может составлять 36,2…43,1 %. Их количество изменяется в зависимости от периода сбора и возраста чайного листа, его качества и т.д. Чем больше экстрактивных веществ в чае, тем выше его качество и биологическая ценность.

^ Подготовка к анализу

Готовят измельченную пробу и определяют массовую долю сухих веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 28550-90.

Снимают крышки с бюксов и выдерживают их при тех же условиях, что и бюксы в течение 1 ч в сушильном шкафу при 1032 С. Затем снова закрывают бюксы крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20…30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

^ Проведение анализа

Для анализа используют измельченную пробу чая, из которой берут навеску массой 2 г погрешностью не более 0,001 г и помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см³. В колбу добавляют 200 см³ горячей дистиллированной воды, соединяют колбу с обратным холодильником и кипятят на слабом огне в течение 1 ч, периодически вращая колбу.

После этого колбу охлаждают, переводят ее содержимое без потерь в мерную колбу вместимостью 500 см³ и при температуре 20 С доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.

Пипеткой отбирают 50 см³ фильтрата, помещают в подготовленный и взвешенный бюкс, выпаривают до сухого состояния на водяной бане и затем высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч. После высушивания бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 20…30 мин и взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 %.

Массовую долю водного экстракта (Х₁, % на сухое вещество) находят по формуле

Х₁ =