Жигалов М. С., Мойсеяк М. Б. Лабораторный практикум по технохимическому контролю чайного сырья и готовой продукции чайного производства

Вид материалаПрактикум

Содержание


Лабораторная работа 4
Теоретические сведения
Методика проведения анализа
Лабораторная работа 5
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7   8
^

Лабораторная работа 4

Определение общей, водонерастворимой и водорастворимой золы (по ГОСТ 28552-90)



Цель работы: освоить метод определения массовой доли общей, водонерастворимой и водорастворимой золы в свежем чайном листе и в готовом чае.


^ Теоретические сведения

Общее содержание минеральных веществ в свежем зеленом листе чая колеблется в пределах 4…5 % и, в готовом чае - 5…6 % в пересчете на сухое вещество. Зола чая на 50% состоит из окислов калия. Основными макроэлементами чая являются фосфор, кальций и магний. В золе чая найдены фтор, йод, медь, марганец, золото и другие важные микроэлементы, образующие с органическими веществами листа комплексные коллоидно-растворимые соединения, переходящие при заваривании чая в настой. Наличие в составе золы растворимых в воде минеральных веществ положительно сказывается на качестве чая. Наибольшее количество растворимых в воде минеральных веществ находится в почке и самых молодых листочках чайного растения.

ГОСТ 28552-90 "Методы определения общей, водонерастворимой и водорастворимой золы" распространяется на черный и зеленый байховый чай.

Общая зола – это остаток, полученный после озоления продукта при температуре 52525 С в условиях, установленных данным стандартом.

Водонерастворимая зола – это часть общей золы, оставшейся нерастворенной после обработки водой. Водорастворимая зола представляет собой часть общей золы, растворимой в воде при условиях, установленных ГОСТ 28552-90.


^ Методика проведения анализа

Для анализа используют измельченную пробу с известным содержанием сухих веществ, отобранную и подготовленную в соответствии с требованиями ГОСТ 28550-90.


Определение массовой доли общей золы

Предварительно прокаливают в муфельной печи тигель при температуре 52525 С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г Затем помещают в него навеску исследуемого продукта массой около 5 г и взвешивают ее с погрешностью не более 0,001 г. После этого тигель с навеской нагревают на электрической плитке при температуре около 100 С до прекращения процесса обугливания и переносят в муфельную печь, где прокаливают его содержимое при температуре 52525 С до полного исчезновения черных угольных частиц, что составляет приблизительно 2 ч.

По завершении прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, увлажняют золу дистиллированной водой и подсушивают сначала на паровой бане, а затем на электрической плитке. Вновь помещают тигель в муфельную печь на 60 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

Массовую долю общей золы в продукте (Х, % на сухое вещество) устанавливают по формуле

Х = ,

где m1 – масса общей золы, г;

m0 – масса навески продукта, г;

Rs – массовая доля сухих веществ в измельченной пробе, определенная в соответствии с ГОСТ 28550-90.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Причем допускаемое расхождение между ними не должно превышать 0,2 %.

Полученную общую золу в тигле используют для определения водорастворимой и водонерастворимой золы.

Определение массовой доли водонерастворимой и водорастворимой

золы

К находящейся в тигле общей золе добавляют 20 см3 дистиллированной воды, нагревают почти до кипения и фильтруют содержимое через обеззоленный фильтр. Тигель и фильтр промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока общий объем фильтрата не будет равен 60 см3. Затем фильтр с осадком переносят в тигель и осторожно выпаривают воду на паровой бане, после чего его помещают в муфельную печь и прокаливают содержимое тигля при температуре 52525 С до полного исчезновения черных обугленных частиц. После этого тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова помещают в муфельную печь на 30 мин, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

Проводят два параллельных определения, используя золу, полученную при двух параллельных определениях массовой доли общей золы.

Массовую долю водонерастворимых веществ в продукте (Х1, % на сухое вещество) вычисляют по формуле

Х1 = ,

где m2 – масса водонерастворимой золы, г;

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.

Массовую долю водорастворимых веществ в продукте (Х2, %) находят по формуле

Х2 = .

^

Лабораторная работа 5