Міністерство освіти І науки, молоді та спорту україни одеський технічний коледж

Вид материалаДокументы

Содержание


Стислі теоретичні відомості
Н Н а також комплексон ІІІ – динатрієва сіль етилендиамінтетраоцтова кислота (Na2Н4У).
Подобный материал:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   15

Стислі теоретичні відомості


1. Комплексонометричне титрування.

Титриметричний аналіз, в якому титрантом використовують розчини комплекса, який утворює речовини, називають комплексонометрією. До комплексонів відносяться водно-розчинні органічні полікислоти або їх солі, які містять відкриті ланцюги амінооцетової кислоти.

Титриметричне визначення, основане на взаємодії іонів-комплексоноутворювачів з поліпептидними лігандами, які приводять до утворення розчинних хелатів, називають хелатометрією. Із хелатометричних методів найбільш широке використання нашло титрування розчинами комплексонів – комплексонометрія.

Комплексонами називають органічні речовини, які містять одну або декілька амінодикарбоксильних груп – N (СН2СООН)2. Найбільше розповсюдження получив комплексон ІІ, який називається етилендиамінтетраоцтова кислота4У) (ЕДТА),

Н Н


О    О

С – С С – С

НО   ОН

Н Н

N – C – C – N

Н Н


НО    ОН

С – С С – С

О   О

Н Н


а також комплексон ІІІ – динатрієва сіль етилендиамінтетраоцтова кислота (Na2Н4У).




Н Н


О    О

С – С С – С

НО  Н Н  ОН

Н   Н

N – C – C – N

Н   Н


NaО  Н Н   ОNa

С – С С – С

О   О

Н Н


Товарна назва кристалогідрату динатрієвої солі етилендиамінтетраоцтової кислоти (Na2Н2С10Н12О8Н2  2Н2О) – трилон Б, а метод аналізу, який використовує його водний розчин як титрант – трилонометрією.

Н4У – чотирьохосновна кислота і дисоціює по чотирьом ступеням:

Н4У  Н+ + Н3У- рК1 = 2,00

Н3У-  Н+ + Н2У2- рК2 = 2,76

Н2У2-  Н+ + НУ3- рК3 = 6,16

НУ3-  Н+ + У4- рК4 = 10,26

Як бачимо, що при дисоціації по першим двум ступеням вона веде себе як кислота середньої сили, а при дисоціації по третій і четвертій ступеням – як слабка і дуже слабка кислота.

У водних розчинах іони багатовалентних металів, мають здібності заміщувати іони водню карбоксильних груп у іоні (Н2У2-), при цьому утворює одночасно з азотом аміногрупу координаційного (донорно-акцепторну) зв’язку. В результаті чого утворюються міцні і розчинні у воді комплексні сполуки. Багатовалентні іони металів взаємодіють з кислотним залишком Н2У2- по рівнянню:

Ме2+ + Н2У2- = МеУ2- + 2Н+

Ме2+ + Н2У2- = МеУ- + 2Н+

Ме2+ + Н2У2- = МеУ + 2Н+

Незалежно від валентності іонів металів утворюються комплекси з молекулярним співвідношенням метал:ліганд (1:1). При цьому міцність комплексу виростає.

Процес комплексоноутворення супроводжується відщіпленням двух іонів водню, для того щоб виникнути підвищення кислотності, яке може привести до недостатньо повного зв’язування іонів металів, обично використовують буферні розчини. Останні часто виконують і іншу важливу функцію: утворюя комплекси з іонами металів, вони утримують їх у розчині, коли комплексонометричне визначення потрібно проводити в умовах, які проводять до їх осадження.

Точку еквівалентності при комплексонометричному титруванні визначають декількома способами:
  • іони водню, які виділяються у кількості, еквівалентному катіонам, можна визначити алкаметрично з одною із кислотно-основних індикаторів;
  • фізико-хімічними методами: потенціометрії, кондуктометрії і ін.;
  • за допомогою металхромових індикаторів, це органічні забарвники, які утворюють з катіонами забарвлення комплексної сполуки.

Комплексні сполуки металлохромових індикаторів з іонами металів менш прочні, чим комплекси тих же іонів з комплексом ІІІ. Тому при титруванні аналізуємого розчину комплексоном ІІІ іони метала проходять від індикатора до комплексу і виділяється вільний індикатор, який володіє характерним забарвленням.

Відомо багато металохромових індикаторів, із яких одні універсальні: еріохром чорний Т, 8-оксихинолин, алізариновий червоний S, ксиленовий ярко жовтий: другі специфічні: арсеноза І, сульфосаліцілова кислота.


2. Класифікація прийомів комплексонометричного титрування.

Метод прямого титрування. Аналізуємий розчин розводять у мірній колбі водою до мітки і беруть для титрування визначну частину піпеткою. Титрують у лужному середовищі при рН = 10. Для титрування використовують стандартизований розчин комплексону ІІІ. Служить для визначення катіонів магнію, кальцію, стронцію, барію, цинку, міді (ІІ), заліза (ІІІ) та інших.

Метод зворотнього титрування. До аналізуємого розчину додають визначний об’єм стандартизованого розчину комплексону (ІІІ), нагрівають суміш для завершення реакції, охолоджують та відтитровують надлишок комплексону стандартним розчином сульфату магнію. Кінцеву точку титрування визначають за допомогою індикатору, який реагує на іони магнію.

Метод титрування по заміщенню – оснований на тому, що іони магнію утворюють з комплексоном ІІІ менш стійкий комплекс, чим більшість інших катіонів. Тому при змішуванні катіонів визначаємого металу з магнієвим комплексом комплексону відбувається обмінна реакція: Са2+ + MgУ2-  СаУ2- + Mg2+. Поскільки комплекс іону Са2+ з комплексоном стійкіший комплекса магнію, рівновага реакції зміщується вправо. Іони магнію, які виділилися, відтитровують комплексоном ІІІ у присутності еріохром чорного Т. Визначають вміст катіонів кальцію у розчині.

Метод алкаліметричного титрування використовують входячи з того, що при взаємодії комплексону ІІІ з катіонами виділяється еквівалентне число іонів водню: Ме2+ + Н2У2-  МеУ2- + 2Н+. Іони водню титрують лугом в присутності одного із кислотно-основних індикаторів. Визначають вміст металу у розчині.

Визначення аніонів основано на осадженні їх малорозчинних сполук титруємим розчином якого-небудь катіону, надлишок якого потім відтитровується комплексоном ІІІ.

Аналіз органічних сполук. Аналіз проводиться у кількісному виділенні аналізуємої речовини в виді з’єднання з металом. Після виділення, можна комплексонометрично визначити кількість металів, які не війшли в реакцію або найти їх вміст у осаді.


Завдання для виконання самостійної роботи

Відповісти на запитання:
  1. У чому сутність комплексонометричного титрування?

2. Які індикатори використовують у комплексонометрії.

3. Що таке трилонометрія?

4. З якою метою використовують буферні розчини в комплексонометрії?

5. Що такее комплексони?

6. Теоретичні основи комплексонометрії.

7. Використання комплексонів для титриметричного визначення катіонів та аніонів.
    1. Методи визначення точки еквівалентності.
    2. Металохромові індикатори, механізм взаємодії індикаторів з іонами металів.
    3. Побудова кривих комплексонометричного титрування.


САМОСТІЙНА РОБОТА № 8.

Тема: Фізико-хімічні методи аналізу. Фотометричний метод аналізу.


Повинні знати: сутність фізико-хімічних методів аналізу сучасні вимоги пред’явлені до аналізу харчових продуктів значення їх для автоматизації технологічних процесів та ефективність застосування


Повинні вміти: показати їх особливості привести принцип класифікації

План:
  1. Сутність фізико-хімічних методів аналізу.
  2. Оптичні методи аналізу.