Хімія є однією з основних природознавчих наук, що розвивається останнім часом дуже швидко

Вид материала

Документы

Содержание Практична робота № ох-2 1 довжиною 50 мм і діаметром 3 мм заповніть на 7–10 мм досліджуваною речовиною і помістіть в неї запаяний з одного кінця капіляр ДОСЛІД 2. Перегонка за атмосферного тиску ДОСЛІД 3. Розділення двох взаємно нерозчинних Методи очищення та ідентифікації рідких органічних речовин

Подобный материал:

• Програми для профільного навчання в загальноосвітніх навчальних закладах Рекомендовано, 103.17kb.
• Останнім часом у літературознавстві з’явилося багато нових підходів до аналізу літературного, 126.23kb.
• 12 штучний інтелект. Експертні системи, 633.04kb.
• Енергозбереження в нашій країні останнім часом набуває все більшої актуальності, 66.58kb.
• Голоду не нова в історії світового письменства, оскільки йдеться, 136.43kb.
• «Про особисте селянське гос подарство», 924.69kb.
• Розпорядження, 26.48kb.
• Матеріал для виступу на педагогічній раді, 57.83kb.
• Єчимало класифікацій природних ресурсів, 682.02kb.
• Робоча програма навчальної дисципліни екоаналітична хімія напряму підготовки 040101, 154.06kb.

ПРАКТИЧНА РОБОТА № ОХ-2

МЕТОДИ ОЧИЩЕННЯ ТА ІДЕНТИФІКАЦІЇ РІДКИХ

ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН

ДОСЛІД 1. Визначення температури кипіння

Реактиви: пропан-2-ол або інша органічна речовина з температурою кипіння 80–150°С.

О


Мал. 2.1. Прилад

для визначення

температури кипіння:

1- колба; 2 - термометр;

3 - холодильник;

4 - капіляри; 5 - баня;

6 – технічний термометр

бладнання: скляні капіляри, круглодонна колба, водяний холодильник Лібіха, термометр, штатив з лапкою, прилад для визначення температури плавлення, нагрівний прилад.

1. Температура кипіння, на відміну від темпе­ратури плавлення, дуже залежить від тиску і її точне визначення ускладнене перегрівом парів, вадами приладу, коливаннями атмосфер­ного тиску. Тому в літературі часто для однієї речовини наводяться різні значення температури кипіння. Найпростішим приладом для визна­чен­ня температури кипіння є прилад на мал.2.1. В кру­гло­донну колбу 1 з широким горлом, міст­кість якої має бути не менше 50 мл, влийте на 1/4 її об’єму рідину, температуру кипіння якої будете виміряти. У рідину помістіть декілька капілярів 4 (запаяні кінці зверху). Колбу закрийте пробкою, в яку вставлений термометр 2 і зворотній холодильник 3. Нагрійте прилад на водяній або повітряній бані до початку процесу кипіння. Інтенсивність нагріву відрегулюйте так, щоб з кінця холодильника падало 20–30 крапель за хвилину, стежачи за тим, щоб краплі конденсату з холодильника не потрапили на термометр. За температуру кипіння беруть таке її значення, при якому температура залишатиметься постійною протягом 5–8 хвилин.

2


Мал.2.2. Прилад для визначення температури кипіння за Сиволобовим:

1 - пробірка; 2 - капіляр;

3 - гумове кільце;

4 - прилад для визначення

температури плавлення
. Іншим методом визначення температури кипіння є метод Сиволобова (мал.2.2). За Сиволобовим, маленьку скляну пробірку 1 довжиною 50 мм і діаметром 3 мм заповніть на 7–10 мм досліджуваною речовиною і помістіть в неї запаяний з одного кінця капіляр 2 (довжиною 55 мм, діаметром 1 мм) так, щоб його відкритий кінець був занурений у рідину. При-кріпіть пробірку до термометра за допомогою гумового кільця 3, помістіть її в прилад для визначення температури плавлення 4 і нагрійте, слідкуючи за тим, щоб швидкість нагрівання не перевищувала 3–5°С за хвилину. В ту мить, коли із капіляра почне виділятись безперервний ланцюг маленьких бульбашок пари досліджуваної рідини, відзначте показання термометра. Цю мить вважають точкою кипіння речовини. Визначення повторіть 3–4 рази, використовуючи кожного разу новий капіляр і нову порцію досліджуваної речовини.

3. Остаточним результатом вважають середнє арифметичне з усіх визначень.

● Якщо отримана Вами величина відрізняється від табличної, дайте цьому пояснення.


ДОСЛІД 2. Перегонка за атмосферного тиску

Реактиви: пропан-2-ол або інша органічна речовина з температурою кипіння 80–150°С.

Обладнання: колба Вюрца, водяний холодильник Лібіха, алонж, колби-приймачі, кип'ятильні камінці (шматочки пористих матеріалів, наприклад, уламки глиняного посуду, мармуру), термометр, два штативи, лапки, муфти, кільце, нагрівний прилад, скляна лійка.

1. Зберіть прилад, як показано на малюнку 2.3. Колбу закріпіть у штативі, затиснувши її лапкою вище газовідвідної трубки. В іншому штативі закріпіть холодильник. На кінці холодильної трубки закріпіть алонж і підставте під нього приймач.

2. У колбу Вюрца налийте пропанол (через лійку, щоб краплі рідини не потрапили у відвідну трубку) таким чином, щоб рідина, що переганяється, займала не більше 2/3 об'єму колби і вмістіть кілька кип'ятильних камінців для забезпечення рівномірного ки­піння. Вставте пробку з термометром так, щоб кінець термомет­ра розміщувався на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки кол­би. Подайте в холодильник воду.




3. Обережно і рівномірно нагрівайте рідину (полум'я не повинно торкатися стінок колби вище від рівня рідини) і стежте за пока­заннями термометра. Коли температура залишатиметься сталою на протязі 1–2 хвилин, замініть приймач. Швидкість перегонки має бути ~1 крапля за секун­ду.

4. Зберіть кілька мілілітрів чистої рідини і припиніть перегонку.


ДОСЛІД 3. Розділення двох взаємно нерозчинних

рідин за допомогою ділильної лійки

Реактиви: тетрахлорметан, вода.

Обладнання: скляна лійка, ділильна лійка, хімічний стакан, колба, штатив з лапкою або кільцем.


1. Суміш води та неполярної органічної рідини, наприклад, тетрахлорметану, налийте за допомогою скляної лійки в ділильну лійку, яку потім закрийте пробкою і ретельно перемішайте. Після цього лійку переверніть догори носиком, обережно притримуючи пробку, і відвернувши в сторону від свого обличчя та інших осіб, відкрийте і знову закрийте краник. Якщо при перемішуванні в лійці змінився тиск, ви почуєте характерний свист повітря, яке проходить через кран. В цьому випадку процедуру відкриття–закриття крану між перемішуваннями треба повторювати до повного врівноваження тиску всередині лійки з атмосферним.

2. Ділильну лійку закріпіть в лапці або кільці штатива і почекайте, доки не утвориться чітка межа розділу фаз.

3. Для відділення органічної речовини відкрийте пробку і розташований знизу лійки кран, зберіть тетрахлорметан у чисту суху колбу. (Для усунення незначних кількостей води звичайно користуються осушувачами ― безводними кальцій хлоридом або натрій сульфатом, які надалі відфільтровують за допомогою складчастого фільтра).

СЕМІНАРСЬКЕ ЗАНЯТТЯ № ОХ-2

МЕТОДИ ОЧИЩЕННЯ ТА ІДЕНТИФІКАЦІЇ РІДКИХ

ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН

Контрольні питання

1. Що таке температура кипіння? Як вона залежить від складу та будови речовин?
   
2. Якими способами можна визначити температуру кипіння? Які переваги у кожного з них? Які вади?
   
3. *Як залежить температура кипіння від тиску? Як приводять результати вимірювань до нормального тиску?
   
4. Що таке перегонка? Які види перегонки Вам відомі?
   
5. З якою метою застосовують перегонку за атмосферного тиску? У вакуумі?
   
6. Чи можна перегонкою користуватися не тільки для очищення, а й для розділення речовин? Які суміші можна розділити таким чином?
   
7. Що таке фракційна перегонка? У яких випадках її застосовують?
   
8. Назвіть основні деталі приладу для звичайної перегонки. Чим від нього відрізняється прилад для фракційної перегонки?
   
9. Яким чином можна розділити суміш ацетону (т.кип. 56,2^оС) й етанолу (т.кип. 78,3^оС)?
   
10. Які деталі приладу для вакуумної перегонки? Яких правил техніки безпеки треба дотримуватись при проведенні перегонки під вакуумом?
    
11. Які деталі будуть потрібні для збирання приладу для перегонки діетилового етеру (т.кип. 35,6^оС)? Які з них треба замінити, щоб перегнати додекан (т.кип. 216^оС)? Чому?
    
12. *Що таке азеотропна суміш? Яку речовину отримає експериментатор першою при повільній фракційній перегонці суміші двох речовин, що здатні утворювати азеотропну суміш? Що не здатні?
    
13. *Що таке азеотропна сушка? Як виглядає і для чого служить насадка Дина-Старка?
    
14. Чи можна перегонкою отримати чистий етиловий спирт виходячи з водно-спиртового розчину? А чисту воду?
    
15. *Який склад рідини в колбі-приймачі Ви очікуєте при простій перегонці за атмосферного тиску:
    

а) 9% водного розчину оцтової кислоти (т.кип. 118^оС);

б) 40% водного розчину етанолу;

в) 50% ацетоно-водної суміші?

16. Що таке відстоювання (седиментація)? Декантація? Наведіть приклади використання цих процесів в народному господарстві.
    
17. Чому вода і метанол (СН₃ОН) необмежено розчиняються одне в одному, а метан в воді не розчиняється?
    
18. Наведіть три приклади речовин з відповідними розчинниками, які відповідають принципу «подібне розчиняється в подібному».
    
19. Що таке перегонка з водяною парою? Для очищення яких речовин можна її використовувати?
    
20. Які властивості мають бути у речовин, щоб їх можна було розділити за допомогою ділильної лійки?
    
21. Які речовини використовують в якості «осушувачів» рідких, твердих і газоподібних органічних речовин?
    
22. На складі прохудла стеля і вночі через дощ в залишену відкритою бочку з олією набралася дощова вода. Яким чином повинен діяти завскладом щоб вернути олію і не сплачувати збитки?
    
23. *Поділ методів очищення за агрегатним станом дуже відносний. Які ме­тоди очищення і розділення є загальними для твердих та рідких орга­­нічних речовин? Рідких та газоподібних речовин? Наведіть приклади.