Анализ комплексов лактоферрина молока человека
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
? излучения, падающего на образец, достигается коллимационной системой первичного монохроматического пучка (рис. 3).
Рис. 3. Схема формирования первичного и рассеянного излучения при малых углах рассеяния в прямом (а) и обратном (б) пространствах: 1 - источник излучения; 2, 3, 4 - круглые отверстия коллиматора; 5 - образец; 6 - плоскость приемника излучения.
Система двух круговых диафрагм малого размера, разнесенных на большое расстояние (по сравнению с размером отверстий), позволяет приблизиться к условиям плоской волны. Величина проекции первичного пучка в плоскости приемника, а в сочетании с выбранным расстоянием от образца до детектора и тот наименьший угол 2?min (соответственно hmin), начиная с которого ведутся измерения интенсивности рассеянного излучения, и определяют разрешение конкретной коллимационной системы. Таким образом, верхний предел размеров неоднородностей, которые могут быть исследованы на данных установках (дифрактометрах), определяется углом 2?min, а нижний предел разрешения всегда соответствует величине 2? = 180о.
2.1.2Абляция
Для абляции лиофилизованных препаратов белков и их комплексов использовалось излучение ЛСЭ на длине волны 130 мкм, после чего дисперсный состав анализировался с помощью Диффузионного спектрометра аэрозолей.
2.1.2.1Лазер на свободных электронах
ЛСЭ Сибирского Центра Фотохимических Исследований является самым мощным в мире источником в диапазоне длин волн 120-200 микрон. Он дает излучение со средней мощностью до 400 Вт.
Принцип действия ЛСЭ основан на том, что движущаяся заряженная частица (ДЗЧ) в знакопеременном магнитном поле приводится в колебательное движение поперек направления своего движения. При этом возникает излучение в малом телесном угле вперед по направлению движения ДЗЧ. Это излучение зависит от продольной скорости ДЗЧ, и шага ондулятора. Основные параметры ЛСЭ приведены в табл. 2.
Таблица 2 Основные параметры ЛСЭ.
Энергия электронного пучка, МэВ 12 Частота ВЧ-системы, МГц 180,4 Частота следования сгустков, МГц 11,75 Средний ток, мА 20 Максимальная средняя выводимая мощность лазерного излучения, Вт 400 Диапазон перестройки длин волн, мкм 120-235 Ширина спектра излучения ??/?, (минимальная) 3?10-3 Эффективность рекуперации, % >95 Длина волны основной гармоники(120 … 235) мкмОбласть спектра 2-й и 3-й гармоник(40 … 117) мкмОтносительная спектральная ширина(0.3 … 1) % Диаметр гауссова пучка на выходе beamline 80 ммСтепень поляризации излучения>99.6 % Поперечная когерентностьПолная Временная когерентность(40 … 100) псМаксимальная средняя мощность, 0.4 кВт (11.2 МГц) Длительность импульса(40 … 100) псЧастота повторения(2.8 … 11.2) МГц
2.1.2.2Диффузионный Спектрометр Аэрозолей
Для определения дисперсного состава продуктов абляции использовался Диффузионный спектрометр аэрозолей, разработанный в ИХКГ СО РАН.
Принцип действия ДСА основывается на зависимости диффузионного коэффициента микрочастиц от их размера. Аэрозоль пропускается через серию сеток, на каждой из которых часть частиц улавливается. Частицы, обладающие меньшими размерами, улавливаются в первую очередь. В случае диффузионной батареи сетчатого типа, зависимость коэффициента прохождения от размера частиц будет иметь следующий вид:
(2.10)
Здесь B - величина зависящая от конструкции сеток, n - номер сетки.
Таким образом, в случае полидисперсного аэрозоля имеющего плотность распределения и концентрацию N0, на выходе диффузионной батареи, согласно (2.10), будем иметь концентрацию N(n) :
(2.11)
Рис. 4. Схема ДСА. 1 - диффузионная батарея, 2 - КУСТ, 3 - счетчик частиц
Отсюда видно, что задача об определении дисперсного состава и концентрации аэрозоля с помощью ДСА сводится к измерению N(n) и последующему решению интегрального уравнения (2.11)
Для каждой сетки существует канал, по которому происходит отбор части частиц на конденсационный укрупнитель, откуда они поступают на счетчик частиц для определения их количества. По получаемому распределению количества аэрозольных частиц в зависимости от номера канала оценивается их размер. Основные параметры ДСА приведены в табл. 3.
Таблица 3 Основные параметры ДСА.
Диапазон измеряемого размера частиц0.003-0.2 мкмМаксимальная измеряемая концентрация частиц 5 105 см -3Время одного измерения4 минуты
Точность оценки моментов распределения составляет 10%. Проверка точности на примере йодистого и хлористого серебра показала 10% соответствие результатов ДСА и электронного микроскопа (табл. 4).
Таблица 4 Параметры распределения, найденные электронной микроскопией и с помощью диффузионной батареи.
Электронная микроскопияДиффузионная батареяВыборкаd50, нмsgd50, нмsg70024.01.5128.01.434033.41.5634.01.6550517.41.5218.01.4534020.41.7322.01.5552050.51.6751.01.6533641.51.6444.01.60
2.1.3Гель-хроматография
Эксклюзивная (гель-проникающая) хроматография представляет собой вариант жидкостной хроматографии, в котором разделение веществ происходит за счет распределения молекул между растворителем, находящимся в порах сорбента и растворителем, протекающим между его частицами.
Основные параметры хроматографического разделения.
Основными параметрами хроматографического разделения являются удерживаемый объем и время удерживания компонента смеси (рис. 5).
Время удерживания tR - это время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума соответствующего пи