Отчет о научно-исследовательской работе

Вид материала

Получение антистатического средства
Определение состава сополимеров методом ЯМР-спектроскопии
Мма: дмдаах
Мма: дмдаах
Мма: дмдаах
Определение электризуемости шерстяных тканей разного смесового состава до и после отделки
Методика измерения напряженности СЭП
Ход определения.
1.3.4 Статистическая обработка результатов
1.3.5 Планирование разработки с использованием сетевого графика
1.4 Изучение каталитических свойств липаз в комплексе с белками и пептидами

Подобный материал:

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Получение антистатического средства

Антистатическое средство получают путем радикальной сополимеризации N,N- диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида и метакриловой кислоты, которую проводят в течение 6-10 часов при 40-60 °С при массовом соотношении сомономеров N,N- диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида и метакриловой кислоты равной 1:0,005-2,0 в присутствии персульфата аммония, взятого в массовом соотношении его к сомономерам N,N- диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида и метакриловой кислоты как 1:250-2000 с последующим добавлением воды в количестве, определяемом по математической формуле:

М=0,8 х (а+b+с) (1),

где М – масса воды, г; а – масса N,N- диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида, в г; b – масса метакриловой кислоты, в г; с – масса персульфата аммония, в г.

Определение состава сополимеров методом ЯМР-спектроскопии

Состав полученных сополимеров изучают методом ЯМР спектроскопии. Спектры ¹Н ЯМР регистрируют на спектрометре «Brucker» (400 МГц), DMSO d ⁶ используют в качестве растворителя.

Для изучения состава и строения полученных сополимеров используют спектры ¹Н ЯМР (d ⁶ДМСО, 400 МГц). В таблице 6 приведены значения химических сдвигов сигналов ЯМР ¹Н и их интегральные интенсивности.

Таблица 6 – Величины химических сдвигов и интегральная интенсивность сигналов ЯМР ¹Н для сомономеров ММА и ДМДААХ и продуктов их сополимеризации

Образец	δ, м.д.	Интегральная интенсивность	Структурный фрагмент и находящаяся рядом функциональная группа, форма сигнала*
ММА (мономер)	1,87	12,6	-СН₃* при углероде
	3,67	12,7	-СН₃ * при кислороде
	5,65; 6,00	4,2 ; 4,2	=СН₂**
ДМДААХ (мономер)	3,22	13,62	- СН₃*рядом с N⁺
	4,21 и 4,23	9,03	- СН₂-**рядом с N⁺
	5,66и 5,68; 5,78 и 5,82	4,4 4,6	=СН₂**
	6,19	4,2	-С-Н ***
ММА: ДМДААХ 1:1 (СП-7)	0,73 и 0,92	3,6	-СН₂– в цикле **
	2,07	10,0	-СН₃* при углероде
	2,94	0,84	- СН₂– * рядом с N⁺ (ациклический)
	3,36	4,7	- СН₃ * рядом с N⁺
	3,46	6,0	-СН₂– *
	3,63	8,9	- СН₃ * при кислороде
	3,89 и 3,91	0,25 и 0,44	-СН-**
	5,59; 5,61 и 5,64	0,30	=СН₂**
	6,21	0,14	-СН-***
ММА: ДМДААХ 0,5:1 (СП-6)	0,73 и 0,92	14,0	-СН₂– **в цикле
	1,84	7,0	-СН₃ *рядом с углеродом
	2,99	7,0	- СН₂– * рядом с N⁺ (ациклический)
	3,36	13,0	- СН₃ * рядом с N⁺
	3,61	5,9	- СН₃ * при кислороде
	3,90 и 3,92	5,6	-СН-**
	5,59; 5,61 и 5,64	3,81	=СН₂**
	6,06	1,68	-С-Н***
ММА: ДМДААХ 1:1 (СП-4) *	0,73 и 0,92	18,8	-СН₂– **в цикле
	1,84	3,21	-СН₃ * рядом с углеродом
	2,99	1,2	- СН₂– * рядом с N⁺ (ациклический)
	3,36	22,7	- СН₃ * рядом с N⁺
	3,63	3,11	- СН₃* при кислороде
	3,90 и 3,92		-СН-**
	5,59; 5,61 и 5,64	0,5	=СН₂**
	6,06	0,11	-С-Н ***

форма сигнала *-синглет, **дублет или триплет (слияние двух дублетов), *** -секстет.

Определение электризуемости шерстяных тканей разного смесового состава до и после отделки

Ковровое покрытие ворсом вниз помещают в закрытую ванночку с приготовленным раствором сополимера и держат в течение часа при обычных условиях до тех пор, пока раствор полностью не впитывается образцом. Затем в течение часа его высушивают под тягой при комнатной температуре.

Образцы ковровых покрытий до и после пропитки растворами сополимеров исследуют на электризуемость. Для этого образцы заряжают зарядами статического электричества по методике [121] и проводят исследование кинетики разряда (изменение величины напряженности поля от времени). Величину напряженности электростатического поля определяют с помощью прибора ИЭЗ-П.

Наиболее удобным и простым способом, позволяющим оценивать различные текстильные материалы по электризуемости, является изучение кинетики разряда заряженных образцов тканей. Из анализа кинетических исследований можно оценить максимальные величины зарядов или напряженности электростатического поля, скорости стекания заряда. Кинетика разряда дает возможность оценить также полупериоды утечки зарядов, среднеквадратический полупериод разряда Tq, учитывающий время пребывания на ткани, зарядов в целом, как положительного, так и отрицательного, а также, степень избирательности заряда Toq.

Кинетические закономерности изменения заряда или напряженности поля позволяют определить скорость стекания заряда, поскольку изменение величины напряженности поля на поверхности наэлектризованных тел связано с изменением электростатического заряда. Рассеивание заряда с поверхности наэлектризованного тела приводит к ослаблению электрического поля и, как следствие, к уменьшению величины напряженности поля.

Электрические заряды, возникающие на диэлектрических материалах, не сохраняют своего первоначального значения во времени, поскольку могут нейтрализоваться ионами окружающего пространства или стекать на заземленные тела. Уменьшение напряженности электростатического поля с течением времени происходит по экспоненциальному закону:

Е=Е_о е ^-^t^|^τ (2)

После логарифмирования:

lgE = lg E_о -t/τ lg e или:

lg(E/E_o)=-0, 434 t|τ (3),

где E - значение напряженности электрического поля в момент времени t, E_о- максимальное значение напряженности электрического поля в момент времени t=0, τ – полупериод разряда, равный времени, за которое значение напряженности электрического поля уменьшается в 2 раза. Из приведенных уравнений видно, что логарифм величины напряженности поля зависит от времени по линейному закону. Скорость изменения величины напряженности электрического поля (или скорость стекания заряда) определяют по величине тангенса угла наклона к оси времени прямых (параметр а), соответствующих изменению lg E от времени.

Методика измерения напряженности СЭП

Для проведения испытаний необходимы:

образцы тканей размером 300х600 мм (не менее трех штук каждого вида);

термометр с диапазоном от 0 ° до 50 °С (с ценой деления не более 1 °С);

психрометр «Вит-2», (с погрешностью не более 5 %);
секундомер (с ценой деления 0,1 с);
прибор ИЭЗ-П (измеритель электростатических зарядов) для измерения напряженности электростатического поля с пределами измерений от 40 до 5000 В/см и основной приведенной погрешностью прибора не более 5 %.

Ход определения. Перед измерением напряженности СЭП из зоны измерения (с поверхности стола) удаляют все предметы, не имеющие непосредственного отношения к исследуемому образцу, которые могли бы повлиять на результаты измерения. Образцы тканей по очереди располагают на столе для испытания. Стол с образцом должен быть отделен заземленным металлическим экраном от места, где находится установка. Для проведения испытаний собирают установку, схема которой указана на рисунке 27.

Образцы тканей, расположенные на лабораторном столе, заряжают в одинаковых условиях в течение 1 минуты при установленном напряжении металлическим щупом, соединенным с генератором электростатических зарядов, связанным с высоковольтным вольтметром. Время заряжения образцов и напряжение на генераторе зарядов выбирают одинаковыми для всей серии. Степень заряженности образцов изменяют, варьируя время заряжения ткани и меняя напряжение на генераторе зарядов. Знак заряда зависит от полярности контакта на генераторе, к которому присоединен металлический щуп.

Рисунок 27 – Схема установки.

Расположив образцы, включают секундомер и измеряют напряженность поля, фиксируемое по секундомеру время. Измерение напряженности СЭП от времени проводят до тех пор, пока заряд почто полностью не исчезнет с образца. Показатели напряженности СЭП от времени заносят в таблицу. Перед каждым повторным измерением проводят проверку наличия заряда на образце прибором ИЭЗ П. Остаточный заряд убирают с помощью заземленного щупа до его полного исчезновения. После чего вновь заряжают образец и опять проводят измерения напряженности СЭП и времени в другой точке поверхности образца. И так – в пяти разных местах поверхности материала (и не менее трех раз для одной точки). После этого, присоединяя металлический щуп к генератору с другой полярностью, аналогично испытывают образцы. Обрабатывают результаты с помощью вариационной статистики.

1.3.4 Статистическая обработка результатов

Результаты экспериментов обрабатывают с помощью методов математической статистики. В связи со сравнительно небольшим числом наблюдений используют метод статистической обработки, основанный на распределении Стьюдента.

При помощи этого метода рассчитывают тот интервал, в котором с определенной степенью надежности находится наиболее достоверное значение определяемой величины и относительную ошибку определений. Для характеристики вариационного ряда с учетом числа наблюдений n рассчитывают среднее арифметическое M (4) с квадратическим (стандартным основным) отклонением σ (средней квадратической ошибкой) (5).

(4)

(5)

Для определения наиболее достоверного значения, а также точности анализов рассчитывают ошибку средней арифметической величины (средняя ошибка, средняя квадратическая ошибка) m по формуле (6).

(6)

В таблице Стьюдента находят значение t для степени свободы вариационного ряда K=n-1 и уровня значимости P≤0,05, принятого для биологических исследований. Рассчитывают точность анализов Σ=±t*m и относительную ошибку определений Δ%=Σ%=(Σ/M)*100%.

Определяют критические значения критерия достоверности на основе распределения Стьюдента с учетом принятой для научных экспериментов величины уровня значимости P≤0,05.

1.3.5 Планирование разработки с использованием сетевого графика

Большая сложность и комплексность научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ, одновременное участие многих исполнителей, необходимость параллельного выполнения работ, зависимость начала многих работ от результатов других, значительно осложняет планирование разработки. Наиболее удобными в этих условиях являются системы сетевого планирования и управления, основанные на применении сетевых моделей планируемых процессов, допускающих использование современной вычислительной техники, позволяющих быстро определить последствия различных вариантов управляющих воздействий и находить наилучшие из них. Они дают возможность руководителям своевременно получать достоверную информацию о состоянии дел, о возникших задержках и возможностях ускорения хода работ, концентрируют внимание руководителей на «критических» работах, определяющих продолжительность проведения разработки в целом, заставляют совершенствовать технологию и организацию работ, непосредственно влияющих на сроки проведения разработки, помогают составлять рациональные планы работ, обеспечивают согласованность действий исполнителей.

Планирование научно-исследовательских работ с применением сетевого метода ведётся в следующем порядке:

составляется перечень событий и работ;
устанавливается топология сети;
строится сетевой график по теме;
определяется продолжительность работ (t_ож);
рассчитываются параметры сетевого графика;
определяется продолжительность критического пути;
проводится анализ и оптимизация сетевого графика, если это необходимо.

В перечне событий и работ указывают кодовые номера событий и их наименование, в последовательности от исходного события к завершающему, при расположении кодовых номеров и наименований работ перечисляются все работы, имеющие общее начальное событие.

Исходные данные для расчета получают методом экспертных оценок. Для работ, время выполнения которых неизвестно, исполнитель или другие специалисты, привлекаемые в качестве экспертов, дают в соответствие с принятой системой три или две вероятностные оценки продолжительности:

t_min - минимальную;
t_max - максимальную;
t_нв - наиболее вероятную или только первые две.

Эти величины являются исходными для расчёта ожидаемого времени t_ож по формулам (1) и (2).

(1)

(2)

После построения графика и выбора необходимых исходных данных рассчитывают параметры сети: сроки совершения событий, резервы времени, продолжительность критического пути. Расчёт параметров сети наиболее удобно выполнять табличным методом, если число событий не превышает 100-150. Этому условию соответствует проводимая разработка.

Для описания сети в «терминах событий» используются следующие понятия.

Ранний срок наступления события (T_pi) - минимальный срок, необходимый для выполнения всех работ, предшествующих данному событию, равен продолжительности наибольшего из путей, ведущих от исходного события 1 к данному (формула (3)).

(3)

Критический путь сети (Т_кр) - максимальный путь от исходного события 1 до завершающего события С.

Поздний срок наступления события (T_ni) - максимально допустимый срок наступления данного события, при котором сохраняется возможность соблюдения ранних сроков наступления последующих событий, равен разности между продолжительностью критического пути и наибольшего из путей, ведущих от завершающего события данному (формула (4)).

(4)

Все события в сети, за исключением событий, принадлежащих критическому пути, имеют резерв времени (R_i), приведённый в выражении (5).

(5)

Резерв времени события показывает, на какой предельный срок можно задержать наступление этого события, не увеличивая общего срока окончания работ (т.е. продолжительности критического пути).

При описании сети “в терминах работ” определяют ранние и поздние сроки начала и окончания работ (формулы (6) - (9)).

Ранний срок начала:

; (6)

поздний срок начала:

; (7)

ранний срок окончания:

; (8)

поздний срок окончания:

. (9)

Работы сетевой модели могут иметь два вида резервов времени: полный (R_пi,j) и свободный (R_ci,j). Полный резерв показывает, на сколько может быть увеличена продолжительность данной работы или сдвинуто её начало так, чтобы продолжительность максимального из проходящих через неё путей не превысила критического пути. Полный резерв, если он не использован до конца при выполнении данной работы, частично может быть перераспределён и между другими работами, лежащими на данном пути. Полный резерв рассчитывается по формуле (10).

(10)

Свободный резерв показывает максимальное время, на которое можно увеличить продолжительность данной работы или изменить её начало, не меняя ранних сроков начала последующих работ.

Он является независимым резервом времени данной работы, т.к. использование его не меняет величины свободных резервов остальных работ сети.

Свободный резерв рассчитывается по формуле (11).

(11)

В соответствии с вышеизложенной методикой приведём планирование разработки.

Перечень событий и работ по каждому этапу приводится в таблице 1. Процесс разработки подразделяется на пять этапов:

Подготовительный этап.
Выбор методов и средств решения.
Разработка алгоритмов исследований.
Отладка схем, методов исследований и анализ результатов.
Оформление документации и подготовка к сдаче работы.

В таблице 1 приведен перечень событий и работ, имеющих место при проведении исследований и ферментных коллоидных систем (ФКС) и мембранных коллоидных систем (МКС) в рамках реализации программы по разработке методик и создание биохимических коллоидных систем для ветеринарно-биологических и зоотехнических направлений.

Таблица 7 – Перечень событий и наименование работ

№ этапа	№ соб.	Событие	Код работы	Наименование работы
I	0	Первый вариант ТЗ получен	0-1 0-3	Согласование и уточнение варианта ТЗ, составление перечня материалов по тематике
	1	Промежуточный вариант ТЗ согласован	1-2	Согласование окончательного варианта ТЗ
	2	Окончательный вариант ТЗ утвержден	2-5	Проведение анализа существующих методов решения и получение сравнительных характеристик
	3	Перечень материалов по тематике составлен	3-4	Изучение материалов по тематике
	4	Материалы по тематике исследований изучены	4-8	Выбор направлений исследований
	5	Анализ существующих методов исследований проведен, сравнительные характеристики получены	5-6	Предварительный выбор методов исследований
	6	Методы исследований предварительно выбраны	6-7	Уточнение и согласование выбранных методов исследований
	7	Выбранные методы исследований согласованны	7-8	Утверждение окончательных методов исследований
II	8	Окончательные методы исследований утверждены	8-9 8-10 8-11	Сравнительный анализ и теоретическое обоснование физико-химических методов и оборудования
	9	Научно-техническая информация изучена	9-14	Анализ входной и выходной информации Выбор методик.
	10	Варианты предварительных исследований готовы	10-12	Уточнение, имеющихся интеллектуальных и технических ресурсов
	11	Предварительные исследования проведены	11-12	Уточнение, имеющихся интеллектуальных и технических ресурсов
	12	Получены результаты Предварительных исследований	12-13	Разработка блок схем алгоритма исследований
	13	Блок-схемы алгоритмов исследований готовы	13-14	Обработка результатов исследований
	14	Отбор устойчивых результатов	14-15 14-16	Определение структуры технологий формирования оптимального комплекса функциональных свойств БКС
	15	Структура проектов учебных программ разрабатывается	15-17	Работа над текстами программ
	16	Модульная структура проектов учебных программ разработана	16-17	Работа над текстами программ
	17	Тексты проектов учебных программ составлены	17-18 17-19	Логический анализ проектов программ и их корректировка
	18	Логический анализ проектов учебных программ и их корректировки завершены	18-20	Исправление ошибок в программах
	19	Компиляция проектов программ завершена	19-21	Редактирование проектов учебных программ
	20	Исправление ошибок завершено	20-21	Редактирование проектов Учебных программ
	21	Апробация проектов учебных программ завершена	21-22 21-23	Анализ результатов апробации
	22	Анализ результатов исследований БКС и создания проектов учебных программ завершены	22-24	Обобщение результатов всех работ по теме
V	23	Анализ общего результат по теме готов	23-24 23-25	Подведение итогов
	24	Проверка итогов выполнения темы завершена	24-26	Подготовка отчета о работе
	25	Выпуск документации завершен	25-26	Подготовка отчета о работе
	26	Отчет о работе подготовлен

Таким образом, в данном разделе описаны подобранные методики для технической реализации исследования ФКС в рамках поставленных задач, позволяющих обеспечить проведение научно-исследовательских работ.

1.4 Изучение каталитических свойств липаз в комплексе с белками и пептидами

Отв. исполнитель: зав. лабораторией, к.б.н. И.В. Милаева.

В качестве носителей для иммобилизованных ферментов можно использовать различные вещества - природные и синтетические, органические и неорганические, высоко- и низкомолекулярные, но все они должны отвечать следующим требованиям:

высокая химическая и биологическая стойкость;
высокая механическая прочность, например, к истиранию;
возможность получения различных форм - гранул, пластин, мембран, трубочек и т.д.;
высокая гидрофильность, обеспечивающая возможность связывания фермента с носителем в водной фазе;
легкость активации фермента, связанного с носителем;
способность носителя к максимальной "нагрузке" ферментом, так как высокая концентрация фермента на носителе позволяет уменьшить размеры реактора;
низкая стоимость.

Чаще всего используют следующие синтетические полиионы: поликатионы – поли(этиленимин), поли(диметилдиаллиламмоний хлорид), поли(аллиламин), полилизин; полианионы – поли(стиролсульфонат), поли(винилсульфат), поли(акриловая кислота). В качестве природных полиэлектролитов применяются хитозан и хитозансульфат, протамин и декстран сульфат, ДНК, а также белки.

Blog

Отчет о научно-исследовательской работе

Получение антистатического средства