Секция 1 Аналитическая химия
| Вид материала | Доклад |
- Рабочая программа дисциплины (модуля) «Линейная алгебра и аналитическая геометрия», 275.82kb.
- Рабочая программа по дисциплине «Спектральные методы анализа» для специальности 020101, 175.88kb.
- Рабочая программа дисциплины (модуля) «математический анализ», 424.74kb.
- Рабочая программа дисциплины (модуля) «Уравнения математической физики», 266.58kb.
- Рабочая программа дисциплины аналитическая химия Направление подготовки, 1181.86kb.
- Неорганическая и аналитическая химия, 221.14kb.
- Программа «аналитическая химия» по направлению подготовки 020100 «Химия», 31.74kb.
- Рабочей программы учебной дисциплины аналитическая химия уровень основной образовательной, 52.53kb.
- Примерная программа наименование дисциплины «Неорганическая и аналитическая химия», 341.23kb.
- Конспект лекций по курсу «Неорганическая и аналитическая химия», 18.21kb.
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ОКСИДОМ ЦИРКОНИЯ (IV) МЕМБРАН МФ-4СК ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИНА, ЦИСТЕИНА, ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ.
Янкина К.Ю.
Воронежский государственный университет,
Воронеж, Россия.
Аспирант 1г.
aleksandrina21@mail.ru
Научный руководитель: Бобрешова О.В.
В [1-4] обосновано и практически реализовано использование потенциометрических сенсоров (ПД-сенсоров), аналитическим сигналом которых является потенциал Доннана на межфазной границе ионообменный полимер / исследуемый раствор, для количественного определения органических и неорганических катионов в водных растворах. Настоящая работа посвящена использованию ПД-сенсоров как перекрестно чувствительных к катионам и анионам в щелочных растворах глицина, цистеина, тиогликолевой кислоты. В качестве электродоактивного материала ПД-сенсоров использовали перфторированные сульфокатионитовые мембраны МФ-4СК, модифицированные оксидом циркония (IV), образцы которых предоставлены зав. лабораторией мембранных процессов Института нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева РАН, д.х.н. член.-корр. РАН Ярославцевым А.Б. и к.х.н. Сафроновой Е.Ю.
Особый интерес представляет использование в качестве электродоактивного материала ПД-сенсоров мембран, условия сорбции ионов на различных участках которых отличаются. Использование мембран МФ-4СК в калиевой форме, с градиентным распределением допанта (концентрация ≥ 5мас.%) по длине образца, полученных методом экструзии, позволило выявить чувствительность ПД-сенсора к анионам в щелочных растворах. При этом катионообменная функция ПД-сенсора снизилась за счет частичного блокирования катионообменных групп в порах мембраны и ионообменных свойств ZrO2 [5].
Полученные результаты свидетельствует о возможности использования ПД-сенсоров на основе мембран МФ-4СК в калиевой форме с градиентным распределением ZrO2 по длине образца в комплекте с соответствующими ионоселективными электродами для определения катионов и анионов в щелочных растворах глицина, цистеина, тиогликолевой кислоты.
Литература:
[1] Бобрешова О.В., Агупова М.В., Паршина А.В. Журн. аналит. хим. 64, 660 (2009)
[2] Бобрешова О.В., Паршина А.В., Рыжкова Е.А. Журн. аналит. хим. 65, 885 (2010)
[3] Бобрешова О.В., Паршина А.В., Агупова М.В., Полуместная К.А. Электрохимия 46, 1338 (2010)
[4] Бобрешова О.В. Паршина А.В., Полуместная К.А., Тимофеев С.В. Мембраны и мембранные технологии 1, 27 (2011)
[5] Воропаева Е.Ю., Стенина И.А., Ярославцев А.Б. Ж. неорган. химии 53, 1797 (2008)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИЛДЕНАФИЛА В ПЛАЗМЕ КРОВИ МЕТОДАМИ ВЭЖХ-УФ И ВЭЖХ-МС ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ КЛИНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Ярошенко Д.В.
Санкт-Петербургский государственный университет,
Санкт-Петербург, Россия.
Аспирант 1г.
dmitryaroshenko@gmail.com
Научный руководитель: Карцова А.А.
Клинические исследования лекарственных веществ являются одной из самых важных и информативных составляющих в процессе разработки новых фармацевтических препаратов и регистрации дженериков. Основные результаты клинических исследований – данные о биотрансформации активных действующих веществ препаратов под действием эндогенных компонентов физиологических жидкостей и органов. К ним относятся: фармакокинетика, фармакодинамика, биодоступность. Для получения зависимостей концентрации действующего вещества и/или метаболитов в физиологических жидкостях от времени требуются высокочувствительные, селективные и точные методы анализа.
В рамках данного исследования разработаны и валидированы биоаналитические методы ВЭЖХ-УФ и ВЭЖХ-МС определения фармацевтического препарата силденафила в плазме крови для проведения клинических исследований. Для селективного извлечения аналита из плазмы крови разработана процедура твердофазной экстракции (ТФЭ) на сорбенте Sep-Pak®Vac tC18 (степень извлечения силденафила 95 ± 4 %, n=10). Пределы определения препарата методами ВЭЖХ-УФ и ВЭЖХ-МС составили, соответственно, 20 и 5 нг/мл. В качестве внутреннего стандарта при МС-детектировании использовали тразодон. Методы валидированы в соответствии с текущими международными критериями FDA по следующим параметрам: селективность, линейность, чувствительность, точность, достоверность, стабильность.
Проведены исследования стабильности силденафила в биологической матрице при различных условиях хранения: в течение трех недель при -25ºС (долговременная стабильность); 18 ч при комнатной температуре (кратковременная стабильность) и при 3-х кратном цикле замораживания-размораживания образцов. Показано, что изменение его содержания в образце в процессе хранения не превышает допустимый предел 15 %. Показано, что для ВЭЖХ-МС метода значение достоверности между аналитическими сериями на уровне LLOQ (low limit of quantitation) равно 89 % с точностью 8,5 %. Для УФ-определения силденафила достоверность на уровне LLOQ составила 86 %, а коэффициент вариации не превысил 12 %. Выявлено влияние матричного эффекта; значение коэффициента вариации при этом составило 4,3 %.
Результаты первичной апробации позволяют утверждать, что разработанные биоаналитические методы являются точными, достоверными, соответствующими критериям FDA и могут быть использованы для применения в клинических исследованиях.
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА С 8-ХИНОЛИНАЗО-ЭПСИЛОН
Ясакова О.Г.,1 Фульмес К.С.2
1Санкт-Петербургский государственный университет,
Санкт-Петербург, Россия.
Студент IV курса.
olga_yasakova@mail.ru
2Санкт-Петербургский государственный университет, Санкт-Петербург, Россия. Аспирант 2г.
Научный руководитель: Булатов А.В.
В настоящее время для определения цинка в различных объектах анализа наиболее часто используются фотометрические методики, основанные на реакциях образования комплексов с дитизоном, 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, пиридилазорезорцином. Известные фотометрические реагенты на цинк обладают низкой селективностью, а для устранения мешающего влияния примесных компонентов в схему анализа дополнительно включают стадии экстракционного или сорбционного разделения и концентрирования, что значительно усложняет процедуру анализа.
В настоящей работе предложен новый селективный фотометрический реагент для определения цинка 8-хинолиназо-эпсилон. Фотометрическая реакция проводится в щелочной среде, молярный коэффициент поглощения водного раствора комплекса цинка с 8-хинолиназо-эпсилон при λ=560 нм составляет ε = 5*104 л/моль*см. Изучена возможность применения нового реагента для определения цинка в аэрозолях атмосферного воздуха.