Определение йодида и бромида в растворах методом потенциостатической кулонометрии
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
Определение йодида и бромида в растворах методом потенциостатической кулонометрии
РЕФЕРАТ
Квалификационная работа на получение ученой степени магистра содержит стр., рис., источников.
Объекты исследования: Модельные растворы бромид- и иодид-ионов. Электрохимическое окисление.
Цель работы. Провести сопоставление зависимости выхода по току от потенциала для иодид- и бромид-ионов и предложить варианты определения их концентраций в растворах при совместном присутствии.
Метод исследования: Потенциостатическая кулонометрия.
Результаты: Показано, что в присутствии остаточного количества иодид иона скорость реакции электрохимического окисления бромид-иона возрастает.
Разработан вариант последовательного кулонометрического определения иодид- и бромид-иона при совместном присутствии.
Измерены зависимости выхода по току продуктов реакции окисления йодид- и бромид-ионов при потенциале 1,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Время выхода по току линейно зависит от концентрации бромид- и йодид-ионов в растворе.
Разработан вариант методики одновременного определения бромид- и йодид-ионов при разных потенциалах из параллельных проб. Погрешности определения йодид-ионов составляют 2-4 %, а бромид-ионов 2 - 10 %.
Результаты будут использованы для разработки методики определения иодид- и бромид-ионов в сильно минерализованных водах.
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
. ОБЗОР МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНОВ
.1 Определение хлорид-ионов
.2 Методы определения бромид-ионов
.3 Методы определения иодид-ионов
.4 Опрелеление галогенид-ионов при совместном присутствии
. ОБОСНОВАНИЕ ТЕМЫ РАБОТЫ
. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
.1 Реактивы, растворы и средства измерения
.2 Измерение временных зависимостей выхода продуктов при фиксированном потенциале
.3 Методика электрохимического окисления иодид-ионов при градуировке и анализе
.4 Методика электрохимического окисления бромид-ионов при градуировке и анализе
.5 Методика электрохимического окисления смеси бромид- и иодид - ионов при градуировке и анализе
.6 Методика электрохимического окисления смеси бромид- и иодид - ионов при градуировке и анализе без отделения йода
. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Выводы
Список литературы
Введение
Метод прямой кулонометрии обладает рядом характерных особенностей, основная из которых - возможность определения концентраций компонентов с высокой точностью. Метод позволяет проводить определения в широком диапазоне концентраций.
Однако для получения достоверных результатов необходимо соблюдение следующего условия: электрохимическое превращение вещества должно протекать со 100% выходом по току, то есть должны отсутствовать побочные электрохимические процессы.
Задачу определения нескольких компонентов при совместном прохождении реакций окисления/восстановления следует признать актуальной. Даже частичное ее разрешение позволит расширить возможности метода.
Одна из систем, на примере которой можно изучить принципиальную возможность одновременного кулонометрического определения - смесь галогенид-ионов, в частности, иодида и бромида.
Цель настоящей работы - провести сопоставление зависимости выхода по току от потенциала от иодид- и бромид-ионов и предложить варианты определения их концентраций в растворах при совместном присутствии.
Возможные объекты анализа - сильно минерализованные природные воды.
бромид иодид градуировка электрохимический
1. ОБЗОР МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНОВ
1.1 Определение хлорид-ионов
Гравиметрические методы
Растворимые хлориды определяют гравиметрически в виде AgCl при добавлении к анализируемой пробе раствора нитрата серебра, осаждение проводят в присутствии разбавленной азотной кислоты. При строгом соблюдении методических указаний можно добиться высокой точности определения хлорида. Этот метод, за исключением современных кулонометрических методов, остаётся основным методом прямого анализа особо чистых хлоридов.[1]
Титриметрические методы
Прямые титриметрические методы основаны на добавлении небольшого избытка Ag+ после полного осаждения хлорида. Избыточное серебро реагирует с образованием окрашенных комплексов, например, с хроматом.
Среди титриметрически методов хорошо известны: метод Фольгарда, метод Мора, метод Фаянса и другие аргентометрические методы. Также к ним относятся меркуриметрические методы, в которых прямое титрование хлоридов ртутью(II) ,основано на образовании слабо диссоциированого хлорида ртути; комплексонометрический метод, в котором хлорид определяется косвенно с использованием ЭДТА.[1]
Спектрофотометрические методы
К спектрофотометрическим методам относят метод с применением роданида ртути, который основан на взаимодействии с ним хлорид-ионов с образованием слабо диссоциированого хлорида ртути. Метод предварительного концентрирования хлоридов со осаждением с фосфатом свинца также относят к данным методам.
В литературе [7] исследован улучшенный метод спектрофотометрии определения Cl--ионов, основанный на экстракции CCl4 CrOCl2, образующегося при взаимодействии Cl- c K2Cr2O7 в среде H2SO4, реэкстракции CrO2Cl2 цитратным буфером с рН 3,2, окислении I- до I3- действием