Определение йодида и бромида в растворах методом потенциостатической кулонометрии
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
в тёмном месте. Растворы с меньшим содержанием иодида калия готовят путём разбавления данного раствора бидистиллированной водой.
3.2 Техника безопасности
При работе в химической лаборатории сотрудники должны соблюдать правила техники безопасности, чтобы не допускать несчастных случаев.
Используемые в работе электрические приборы должны быть надёжно заземлены. Начиная работать, необходимо убедиться в полной исправности приборов.
Все операции по проведению анализа выполняют в соответствии с основными правилами безопасности в химической лаборатории.
Измерение временных зависимостей выхода продуктов при фиксированном потенциале
Помещают в электрохимическую ячейку аликвоту рабочего раствора А На потенциостате выставляют режим Потенциал и ведут электролиз данного раствора при фиксированном потенциале, постоянно перемешивая раствор. В катод заливают фиксированное количество катодного раствора. В ходе электролиза над раствором продувают газообразный азот. Через определённые промежутки времени снимаем показания с интегратора кулонометрического. Электролиз продолжают до тех пор, пока не выйдут на практически постоянное приращение количества электричества за фиксированный промежуток времени.
3.3 Методика электрохимического окисления иодид-ионов при градуировке и анализе
Аликвоту рабочего раствора А помещают в электрохимическую ячейку. В катод заливают фиксированное количество катодного раствора. В ходе электролиза над раствором продувают газообразный азот. На потенциостате выставляют режим Потенциал и ведут электролиз данного раствора в течение определённого времени при фиксированном потенциале, постоянно перемешивая раствор. После окончания электролиза снимаем показания с интегратора кулонометрического.
3.4 Методика электрохимического окисления бромид-ионов при градуировке и анализе
Аликвоту рабочего раствора В помещают в электрохимическую ячейку, в катод заливают фиксированное количество катодного раствора. В ходе электролиза над раствором продувают газообразный азот. На потенциостате выставляют режим Потенциал и ведут электролиз данного раствора в течение определённого времени при потенциале выделения йода, постоянно перемешивая раствор. Затем прекращают электролиз, раствор из ячейки переносят в делительную воронку. Извлекают образовавшийся иод двумя последовательными экстракциями по 2 мин с фиксированным количеством CCl4. Органическую фазу удаляют, из водной фазы отбирают аликвоту раствора и помещают в мерную колбу ёмкостью 100 мл, добавляют аликвоту раствора хлорной кислоты и доливают до метки бидистиллированой водой, насыщенной газообразным азотом. В катод заливают фиксированное количество катодного раствора. Аликвоту приготовленного раствора помещают в ячейку, на потенциостате выставляют режим Потенциал и ведут электролиз данного раствора в течение определённого времени при фиксированном потенциале, постоянно перемешивая раствор. В ходе электролиза над раствором продувают газообразный азот. После окончания электролиза снимаем показания с интегратора кулонометрического.
3.5 Методика электрохимического окисления смеси бромид- и иодид - ионов при градуировке и анализе
Аликвоту рабочего раствора С помещают в электрохимическую ячейку. В катод заливают фиксированное количество катодного раствора. В ходе электролиза над раствором продувают газообразный азот. На потенциостате выставляют режим Потенциал и ведут электролиз данного раствора в течение определённого времени при потенциале выделения иода, постоянно перемешивая раствор. Затем прекращают электролиз снимают показания с интегратора кулонометрического.
Раствор из ячейки переносят в делительную воронку. Извлекают образовавшийся иод двумя последовательными экстракциями по 2 мин с фиксированным количеством CCl4. Органическую фазу удаляют, из водной фазы отбирают аликвоту раствора и помещают в мерную колбу ёмкостью 100 мл, добавляют аликвоту раствора хлорной кислоты и доливают до метки бидистиллированой водой, насыщенной газообразным азотом. В катод заливаю