Производство матированной поликапроамидной смолы
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
т 0,1 до 35106 Па с получением реакционной смеси;
2)последующее взаимодействие реакционной смеси при температуре от 150 до 400 0С и давлении, более низком, чем давление на стадии 1, причем температуру и давление выбирают так, что получаются первая газовая фаза и первая жидкая или первая твердая фаза или смесь первой твердой и первой жидкой фаз, и отделяют первую газовую фазу от первой жидкой или первой твердой фазы или от смеси первой жидкой и первой твердой фаз;
3)смешение первой жидкой или первой твердой фазы или смеси первой жидкой и первой твердой фаз с газообразной или жидкой фазой, содержащей воду, при температуре от 150 до 370 0С и давлении от 0,1 до 30 106 Па с получением продуктсодержащей смеси, причем стадию 1 проводят в присутствии катализатора на основе кислоты Бренстеда, выбранного из бета-цеолитного катализатора, слоистого силикатного катализатора или катализатора неподвижного слоя и состоящего, в основном, из диоксида титана (ТiO2) с количеством от 70 до 100 массовых процентов анатаза и от 0 до 30 массовых процентов рутила, причем в катализаторе до 40 массовых процентов диоксида титана могут быть заменены оксидом вольфрама, и стадии 2 и 3 могут проводиться в присутствии этого катализатора [29].
Непрерывный процесс полимеризации капролактама
Непрерывная полимеризация капролактама может быть осуществлена не только при быстром проведении процесса в присутствии металлического натрия или щелочей, но и при более медленном его проведении в присутствии активаторов. Поликапролактам достаточно стоек при высокой температуре (до 300 0С), и поэтому длительное выдерживание его при температуре от 260 до 280 0С не приводит к термической деструкции.
Процесс непрерывной полимеризации проводят при нормальном давлении, что упрощает его аппаратурное оформление. Обычно в качестве активаторов применяют реагенты, отщепляющие при высокой температуре воду, которая в момент выделения разрывает цикл капролактама и тем самым обеспечивает начало процесса полимеризации. Такими активаторами являются аминокислоты или соли дикарбоновой кислоты и диамина, которые при температуре от 260 до 270 0С вступают в реакцию поликонденсации и выделяют воду. При применении этих реагентов в процессе полимеризации образуется не поликапролактам, а сополимер капролактама с содержанием от 3 до 5 % (от веса капролактама) соли АГ-соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина. Ввиду незначительного содержания соли АГ получаемый сополимер практически не отличается по свойствам от поликапролактама.
Продолжительность процесса непрерывной полимеризации составляет от 12 до 24 ч. В большинстве случаев полимеризация капролактама производится в вертикальной или U-образной трубке.
Лактам расплавляют в расплавителе при температуре от 85 до 90 0С. В этот же, аппарат добавляют стабилизатор (обычно уксусная, бензойная или адипиновая кислота в количестве от 0,002 до 0,01 моль на 1 моль лактама) и в случае необходимости матирующие реагенты, красители и другие вещества.
Расплавленный и отфильтрованный лактам поступает в промежуточный бак. В другом баке находится 40 процентный водный раствор соли АГ. Лактам и раствор соли АГ подаются насосами в трубу. В верхней части трубы происходит испарение влаги.
Внутренняя поверхность стальной трубы для полимеризации покрыта эмалью или специальной сталью. Труба обогревается динилом или паром высокого давления. Высота ее от 10 до 12 м, диаметр от 0,25 до 0,5 м. Чтобы исключить перемешивание мономера и других низкомолекулярных продуктов, находящихся в верхней части трубы, с полимером, образующимся в нижней части, в ней устанавливаются перфорированные диски, изготовляемые обычно из алюминия. Эти диски располагаются на расстоянии от 25 до 30 см друг от друга. Через отверстия в дисках и протекает расплавленная масса.
Процесс полимеризации в трубе проводится при температуре от 260 до 275 0С. В большинстве случаев температура в отдельных ее секциях несколько различается, в средней секции аппарата, в верхней и нижней секциях температура несколько ниже (250 0С).
Производительность трубы НП (непрерывный процесс) при высоте 12 м и времени полимеризации от 18 до 24 ч составляет от 5 до 6 т в сутки.
Загрузка лактама в трубу и регулирование температуры осуществляются автоматически.
Вытекающий из трубы расплавленный поликапролактам направляется по трубопроводу на прядильную машину. Если процессы полимеризации и формования волокна разделены, то полимер выпускается в виде ленты, дальнейшая обработка которой осуществляется так же, как и при периодическом методе получения поликапролактама.
В патенте описывается способ непрерывного получения полиамидов из смеси, по меньшей мере, одного лактама и воды в полиамидобразующих условиях. При этом на первой стадии указанную смесь нагревают при давлении, при котором реакционная смесь является однофазной и жидкой, а на второй стадии подвергают адиабатическому сбросу давления и дальнейшей полимеризации, при этом на первой стадии используют смесь, содержащую от 0,5 до 7 весовых процентов воды, указанную смесь нагревают до температуры от 220 до 310 0С и полимеризуют до достижения конверсии, равной по меньшей мере 85 %, после чего на второй стадии после адиабатического сброса давления при температуре от 215 до 300 0С продолжают полимеризацию. Кроме того, описываются поликапролактам с молекулярным весом от 3000 до 9000 г/моль (на основе содержания концевых групп), полученный на первой стадии вышеописанного способа при использовании в качеств