Производство матированной поликапроамидной смолы
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
а при сорока восьми часовом нагревании получают полиамид с относительной вязкостью 2,6 и содержанием водорастворимых фракций ниже 4 %. Недостатком способа является то, что необходимо использовать ?-аминокапроновую кислоту, которая является малодоступной, к тому же содержание водорастворимых фракций составляет даже при длительном времени синтеза порядка 4 %, что по современным технологическим требованиям является неприемлемым для формования нитей и волокон [13].
1.5 Технологический процесс получения поликапроамида
Технологический процесс получения ПКА-волокон включает следующие стадии: синтез ПКА, подготовку полимера к формованию, формование и последующую обработку волокон и нитей [9].
В настоящее время промышленное получение волокнообразующего ПКА осуществляется по реакции гидролитической полимеризации капролактама при температуре 260 0С в течение 24-28 часов.
На стадии синтеза поликапроамида первой технологической операцией является приготовление реакционной массы - смешение расплава капролактама, активатора процесса (дистиллированная вода; содержание 1 - 3 %), регулятора молекулярной массы (бензойная/уксусная кислота; содержание 0,1-0,7 %), антиоксиданта (оксид дифениламина Н-1; содержание 0,3 %).
В настоящее время синтез ПКА проводят в аппаратах непрерывной полимеризации типа АНП-5,5 (U-образные аппараты), АНП - 10 (аппарат с коаксиальными цилиндрическими перегородками) или на установках каскадного полиамидирования. Установки каскадного полиамидирования представляют собой три последовательно соединенных реактора. В первом реакторе (обычно АНП-10) протекает собственно процесс полимеризации капролактама до установления равновесия лактам полимер с увеличением вязкости расплава примерно до 75 Пас. Два последующих реактора - это поликонденсаторы вертикального типа с тихоходными мешалками якорного типа. В поликонденсаторах протекает процесс поликонденсации форполимера ПКА в расплаве за iет взаимодействия макромолекул ПКА по концевым функциональным группам (-СООН и - NH2).
С целью удаления воды из расплава ПКА (расплав ПКА после полимеризации содержит около 0,2 % Н20) и создания условий, обеспечивающих протекание процесса поликонденсации, расплав ПКА перед поступлением в конденсаторы проходит струйные аппараты, в которых происходит разделение сплошного потока расплава на струи и удаление влаги за iет пропускания горячего азота. В процессе поликонденсации ПКА увеличивается его молекулярная масса, как следствие, существенно возрастает вязкость расплава полимера (до 225 Пас в поликонденсаторе первой ступени и до 475 Пас - на второй ступени) [25].
Технологическая стадия подготовки полимера к формованию ПКА - нитей включает процесс удаления низкомолекулярных соединений (НМС) и сушку после гранулирования. Особенности реакции полимеризации лактамов, а также условия протекания производственного процесса (температурный режим и продолжительность) обуславливают наличие в получаемом ПКА до 10-12 % НМС.
Производственные процессы удаления НМС основаны на принципах демономеризации расплава ПКА в тонком слое под вакуумом и экстракции НМС горячей водой из гранулята поликапроамида. Содержание НМС в ПКА после демономеризации составляет 3,0-3,5 %, после экстрагирования 0,5-1,5 %. Капролактам, удаляемый при экстракции, направляется на регенерацию, которая заключается в концентрировании капролактамной воды после экстракции и дистилляции капролактама.
Подготовка капролактама к полимеризации
Согласно данным патента при полимеризации капролактама полимер должен пройти подготовку к формированию нитей и волокон, включающую сушку, отличающийся тем, что полимеризацию ведут сначала при температуре от 210 до 225 0С до состояния форполимера, близкого к состоянию равновесия, затем полученный форполимер охлаждают до твердого состояния, после чего его нагревают до температуры от 170 до 190 0С и выдерживают до окончания стадии полимеризации, а подготовку проводят путем сушки с одновременным удалением НМС [13].
Периодический процесс полимеризации капролактама
Капролактам, применяемый для полимеризации, предварительно расплавляется при температуре от 85 до 90 0С в специальном аппарате - расплавителе. В этом аппарате, снабженном рубашкой и мешалкой, проводится перемешивание капролактама с активатором и стабилизатором. Затем реакционная смесь отфильтровывается под давлением азота (от 1,5 до 2 атм.) через ткань на обогреваемом керамическом или стеклянном фильтре и подаётся в автоклав.
Для обеспечения равномерного распределения двуокиси титана в полимере при получении матированного волокна, требуемые количества ТiO2 целесообразно добавлять в виде водной суспензии непосредственно в автоклав через 2 - 3 ч после начала процесса полимеризации.
По окончании полимеризации расплавленная масса под давлением от 1,5 до 2 атм. выдавливается в течение от 1 до 1,5 ч из автоклава, иногда пропускается через песочный фильтр для очистки от механических примесей и вытекает через широкую щель в виде ленты. Для ускорения застывания полимера ленту пропускают обычно через ванну с водой.
Согласно патенту периодический способ получения полиамида осуществляется путем взаимодействия смеси, содержащей, по меньшей мере, один аминонитрил и необязательно мономеры, применяемые для получения полиамида, с водой, включающий следующие стадии:
1)взаимодействие смеси с водой при температуре от 90 до 400 0С и давлении о