Рабочая программа учебной дисциплины ф тпу 1-21/01 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Вид материала

Подобный материал:

1 2 3 4

РАЗДЕЛ 3 ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

5. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Методы элементного анализа: атомно-эмиссионный спектральный анализ; атомно-абсорбционный анализ; рентгенофлуоресцентный анализ. радиометрический, нейтронный активационный анализ, гамма-активационный анализ, рентгено - радиометрический анализ. Методы вещественного, функционального, структурно-группового анализа: вольтамперометрия; ионометрия, ионная хроматография, инфракрасная спектрометрия. Методы молекулярного анализа: газовая хроматография, жидкостная хроматография. Методы изотопного анализа: масс-спектрометрия.

РАЗДЕЛ 4 ВЫБОР МЕТОДА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

6. СТАДИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОБЫ ВЕЩЕСТВА

А. Полевые условия: 1 Отбор геохимических (разведочных) проб. Б. Лаборатория механической разделки и обработки (истирания) проб: 2 Получение лабораторной пробы. В. Аналитическая лаборатория: 3 Получение аналитической пробы 4 Подготовка пробы к измерениям: 4.1 Перевод вещества пробы в необходимое для анализа агрегатное состояние 4.2 Разделение, маскирование и отделение мешающих компонентов 4.3 Концентрирование определяемого компонента 4.4 Получение аналитической формы определяемого компонента. 5. Подготовка средств измерений к измерениям: 5.1 Приготовление образца сравнения (твердого, жидкого или газообразного) для реализации способа сравнения с эталоном. 5.2 (хм). Приготовление раствора титранта точно известной концентрации в титриметрии. 5.2 (фм). Приготовление градуировочных смесей для физических методов анализа. 5.3 (фм). Градуировка средства измерения по определяемому компоненту в физических методах анализа. 6 Проведение определения содержания искомого компонента в пробе вещества. 7 Обработка результатов определений: 7.1. Идентификация компонентов. 7.2. Расчет содержания искомого компонента в пробе вещества объекта анализа. 8. Оценка качества анализа: проверка повторяемости, воспроизводимости и правильности результата анализа. 9. Оформление результата анализа и выдача его заказчику. Г. На рабочем столе геолога. 11. Интерпретация и применение результатов химического анализа совокупности геохимических проб.

7. КРИТЕРИИ ВЫБОРА МЕТОДА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ГЛАВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ В ГЕОЛОГИИ. Особенности химического анализа геологических объектов: разнообразие природы и агрегатного состояния геологических проб; отбор геологической пробы; получение лабораторной пробы для химического анализа; разнообразие определяемых компонентов в геологических пробах; необходимость проведения многокомпонентного химического анализа пробы; стандартные образцы состава геологических проб. Главные требования к химическому анализу в геологии. Критерии выбора метода анализа по метрологическим и экономическим характеристикам. Метрологические характеристики: предел обнаружения (ПО); диапазон определяемых содержаний; предел определения; правильность результатов анализа; прецизионность (повторяемость и воспроизводимость) результатов анализа; относительное стандартное отклонение; избирательность (селективность) метода анализа. Экономические характеристики: число определяемых компонентов из одной навески, экспрессность химического анализа, стоимость анализа. Некоторые специфические требования, возникающие при дистанционном, локальном, недеструктивном анализе. Современные тенденции и перспективы развития аналитической химии и химического анализа для решения задач геологии.

Распределение лекционных занятий дисциплины "Аналитическая химия" по темам:

Раздел	Тема	Число Часов
1	Аналитическая химия и химический анализ веществ. Основные понятия. Виды химического анализа	2
2	Методы химического анализа. Классификации методов анализа	2
3	Физические методы химического анализа	2
4	Стадии химического анализа проб вещества.	1.5
5	Критерии выбора метода анализа. Главные требования к химическому анализу в геологии.	1,5

Итого: 9

3 СОДЕРЖАНИЕ ПРАКТИЧЕСКОГО РАЗДЕЛА

3.1. Общие методические указания

Неотъемлемой частью курса является лабораторный практикум, при прохождении которого студентами приобретаются навыки самостоятельного проведения химического эксперимента. При выполнении лабораторных работ студенты знакомятся со средствами измерения и с лабораторным оборудованием, приобретают навыки и умение выполнять общие и основные аналитические операции при использовании химических и физических методов химического анализа вещества. Студенты приобретают навыки проведения элементного, функционального и молекулярного анализа геологических проб, учатся строить графики, грамотно рассчитывать результаты анализа, анализировать полученную аналитическую информацию, сравнивать её с информацией, полученную другими студентами, обобщать и делать соответствующие выводы о сопоставимости результатов анализа, как основного критерия их правильности.

На кафедре физической и аналитической химии ТПУ в каждую из лабораторных работ введены элементы, повышающие интерес студентов к ним и их познавательную активность. Например, в работе "Определение общей жесткости природной воды» и выбирается в качестве объекта анализа водопроводная питьевая вода, т.к. показатели жесткости для неё нормируются в ГОСТ и имеют повседневный интерес. Одно из лабораторных занятий организовано в виде экскурсия в НАЦ ТПУ с целью ознакомления с современными средствами измерения (эмиссионный спектрометр с ИСП; рентгенофлуоресцентный спектрометр, хроматограф с масс-спектрометрическим детектором; ИК-Фурье-спектрометр) в физических методах химического анализа в геологии.

Выполнение лабораторных работ позволяет также закрепить теоретические знания. Перед лабораторной работой преподаватель беседует со студентом по основным теоретическим вопросам (которые студент проработал самостоятельно) изучаемого аналитического процесса и особенностям лабораторной работы.

Студент обязан представить индивидуальный отчет по выполненной лабораторной работе. Отчет должен содержать цель работы, краткое теоретическое обоснование, порядок выполнения работы, результаты эксперимента, расчеты и выводы.

3.2. Перечень лабораторных работ

1. Содержание компонента в веществе. Концентрация компонента. Приготовление стандартных и градуировочных растворов компонента

Процентное содержание компонента в пробе. Концентрация компонента. Способы выражения концентрации компонента. Массовая и молярная концентрация компонента. Эталон количества компонента (вещество сравнения, стандартный образец состава вещества) Стандартный раствор. Градуировочный раствор. Способы приготовления стандартных и градуировочных растворов. (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

2. Химические методы количественного химического анализа. Титриметрия. Закон эквивалентов

Титриметрия. Типы химических реакций, применяемых в титриметрии. Эквивалент. Молярная масса эквивалентов компонента. Фактор эквивалентности. Молярная концентрация эквивалентов компонента. Принцип титриметрии. Закон эквивалентов. Требование к химическим реакциям, применяемых в титриметрии. Титрование. Фиксация конца реакции - точки эквивалентности. Методы титриметрии. Расчет концентрации и массы компонента в пробе вещества по результатам титрования. (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

3. Химические методы количественного химического анализа вещества. Комплексонометрия

Определение общей жесткости питьевой воды методом комплексонометрии. Сущность метода комплексонометрии. Функциональный анализ. Условия комплексонометрического титрования. Фиксирование конечной точки титрования. Приготовление и стандартизация раствора титранта. Определение общей жесткости проб питьевой воды. Оценка качества (точностных характеристик) результатов определений. Оформление результата анализа питьевой воды (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

4. Стандартные образцы состава вещества

Стандартные образцы состава руд и минералов. Аттестованные смеси. Определение %-го содержания Cu (П) в стандартном образце состава методом иодометрии. Сущность метода иодометрии. Функциональный анализ. Определение %-го содержания Cu (П) в пробах стандартного образца состава меди. Оценка правильности и воспроизводимости результатов определений. Оформление результата анализа стандартного образца состава меди. (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

5. Химические методы качественного химического анализа вещества

Результат качественного химического анализа вещества объекта анализа. Химические методы качественного химического анализа геохимических проб. Качественные реакции в твердой фазе. Элементный и функциональный анализ. Обнаружение Fe, Bi, Co, Ni, Cu, Mo, Sb, Pb, P, S в пробах минералов и руды способом истирания порошков. Оформление результата качественного анализа проб руды Калтайского месторождения. (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

6. Физические методы химического анализа в геологии. Средства измерения (экскурсия в НАЦ ТПУ): эмиссионный спектрометр с ИСП; рентгенофлуоресцентный спектрометр, хроматограф с масс-спектрометрическим детектором; ИК-Фурье-спектрометр (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

7. Физические методы количественного химического анализа вещества

Хроматографические методы количественного химического анализа. Молекулярный анализ. Определение содержания компонентов в пробе природного газа методом газовой хроматографии по градуировочному графику (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

8. Физические методы количественного химического анализа вещества

Метод ионометрии. Функциональный анализ. Определение содержания нитрат- (сульфат-, хлорид-, фторид-) ионов в природной минеральной воде методом ионометрии по градуировочному графику. Оценка правильности результата анализа. Оформление результата анализа минеральной воды (2 часа ауд./2 ч. с.р.)

9. Физические методы качественного химического анализа вещества

Хроматографические методы качественного химического анализа. Молекулярный анализ. Идентификация компонентов по их характеристикам удерживания в методе газовой хроматографии. Качественных анализ газовых проб на примере обнаружения компонентов С₁– С₄ в пробе природного газа. Оформление результата качественного химического анализа пробы вещества природного газа. (2 часа ауд./2 часа сам.раб.)

4 ПРОГРАММА САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОЗНАВАТЕЛЬНОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ

4.1. Рекомендации по организации самостоятельной работы студентов

Учебная работа студента по изучению дисциплины «Аналитическая химия» складывается из следующих элементов:

прослушивание лекций;
самостоятельное изучение дисциплины по рекомендуемой литературе;
выполнение контрольной работы;
выполнение лабораторных работ;
сдача зачета.

Для успешного усвоения курса студент должен посетить лекции, законспектировать содержание лекции, ответить в конце лекции на поставленные вопросы по результатам прослушанной лекции, подготовиться и выполнить лабораторные работы, составить рефераты, выполнить индивидуальное домашнее задание.

Самостоятельная работа студента является одним из видов учебного труда студента. Она выполняется без непосредственного вмешательства, но под руководством преподавателя, и целенаправленно формирует и развивает самостоятельность студента как личностное качество и как средство вовлечения студента в самостоятельную познавательную деятельность, формируя у него психологическую потребность в систематическом самообразовании.

Самостоятельная работа студента организована как проработка лекционного материала, как самостоятельное изучение некоторых вопросов теоретического раздела дисциплины, выносимых на подготовку к лабораторным занятиям, как составление рефератов и как выполнение индивидуального домашнего задания, для чего используются учебники и учебные пособия, в том числе подготовленные на кафедре.

Самостоятельная внеаудиторная работа составляет 45 часов, в том числе:

Проработка лекционного материала:
- Основные понятия аналитической химии и анализа веществ – 2 ч.
- Методы химического анализа – 2 ч.
- Физические методы химического анализа – 2 ч.
- Стадии химического анализа геохимических проб. Выбор метода анализа – 2 ч.
Самостоятельное изучение теоретического материала и составление

3-х рефератов – 15 ч.

в том числе «Объекты химического анализа в геологии» – 5 ч.; «Методы массового химического анализа геологических проб» – 6 ч.; «Отбор проб и получение лабораторной пробы» – 4 ч.

Самостоятельное изучение теоретического материала, вынесенного как теоретическое обоснование лабораторных работ – 10 ч.
Подготовка к выполнению лабораторных работ – 4 ч.
Решение домашнего индивидуального задания -- –4 ч.
Подготовка к зачету по курсу «Аналитическая химия»: – 4 ч.

Изучать дисциплину рекомендуется по темам, предварительно ознакомившись с содержанием каждой темы по обзорной аудиторной лекции. Избрав какое-либо учебное пособие /учебник/ в качестве основного, следует изучить всю тему по данному пособию. Если тема студентом будет понята, то для закрепления материала следует ознакомиться с этой же темой, излагаемой в другом учебнике (пособии). По такой методике самостоятельного изучения дисциплины теоретический материал студентом может быть осознан, понят и заучен продуктивнее, так как разные авторы одно и то же суждение могут отображать разными словами. Кроме того, доступные учебники и учебные пособия написаны, в основном, для студентов - химиков, фармацевтов, биологов классических университетов и химико-технологических факультетов.

Для лучшего усвоения материала рекомендуется вести конспект, который будет полезен в период подготовки к зачету.

4.2 Индивидуальное домашнее задание

В соответствии с рейтинговой системой при изучении курса аналитической химии студенту выдаётся индивидуальное домашнее задание, которое включает 6 задач и выполняется за 2 внеаудиторных часа. Задачи составлены по основным темам, определяющим сущность методов количественного химического анализа (способы выражения концентрации растворов; расчеты при приготовлении стандартных и градуировочных растворов; расчеты при определении результатов анализа химическими и физическими методами).

Образец варианта домашнего задания:

Вариант № 11

Задача 1 Эквивалент. Фактор эквивалентности. Молярная масса эквивалентов. Закон эквивалентов

Титриметрические методы химического анализа основаны на проведении четырёх типов химических реакций – нейтрализации, окисления – восстановления, осаждения, комплексообразования. Назовите тип химических реакций, применяемых в методах титриметрии, приведенных в Вашем варианте. Уравняйте левые и правые части реакций, изобразите приведённые реакции в условных частицах – эквивалентах. Укажите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов реагирующих компонентов. Запишите закон эквивалентов для реагирующих компонентов.

№ варианта	Химические реакции
11	Th(NO₃)₄ + NaF → ThF₄ ↓ + NaNO₃
11	KMnO₄ + U(SO₄)₂ + Н₂О → MnS0₄ + UO₂SO₄ + H₂SО₄ + K₂S0₄

Задача 2 Приготовление стандартных растворов в титриметрии

2.11. Цинк сернокислый - ZnSO₄∙7H₂O, реактив, х.ч., с содержанием основного компонента 99,98 %, используется как образец сравнения в титриметрии. Из него готовят стандартные растворы для стандартизации растворов трилона Б, используемых в качестве титрантов в комплексонометрии. Для приготовления стандартного раствора ZnSO₄ взята навеска реактива ZnSO₄∙7H₂O, х.ч., массой 7,1890 г. Навеску перенесли в мерную колбу на 500 см³, растворили в дистиллированной воде, тщательно перемешали и довели объём раствора водой до метки дистиллированной водой. Чему равна молярная концентрация эквивалентов ZnSO₄ в приготовленном стандартном растворе, если в реакции комплексообразования с трилоном Б f(Zn²⁺) = 1/2? Рассчитайте Т(Zn²⁺) и С_М(Zn²⁺) в этом растворе.

Задача 3 Определение содержания компонента в пробе вещества методом титриметрии

3.11. Массовая доля хлора (%) в пробе галенита определена методом аргентометрии. Для этого навеску галенита массой 0,8715 г растворили и весь раствор оттитровали титрантом АgNО₃, молярная концентрация которого равна 0,1000 моль/дм³. Составьте титриметрическую реакцию. Запишите закон эквивалентов для этой реакции. Рассчитайте массовую долю хлора (%) в пробе галенита, если для полного осаждения хлорид-ионов затратили 14,75 см³ раствора АgNО₃. Назовите виды химического анализа, выполненные при определении содержания хлора в пробе галенита методом аргентометрии.

Задача 4 Определение содержания компонента в пробе вещества методом гравиметрии

Расчеты в этом методе основаны на законе сохранения массы элемента при химических превращениях и законе постоянства химического состава. Метод можно использовать в случае, если выделяемое вещество имеет строго определенный химический состав, поэтому при расчетах можно пользоваться величиной его молярной массы. Для вычисления массы определяемого компонента Х записывают проведенные химические реакции получения гравиметрической формы и по пропорции с учетом стехиометрических коэффициентов этих реакций рассчитывают массу определяемого компонента в пробе вещества объекта анализа.

4.11. Рассчитайте массу навески известняка, необходимую для определения в пробе известняка кальция в форме оксалата, если гравиметрической формой служил оксид кальция и масса гравиметрической формы была 0,1 г. Запишите химические реакции получения гравиметрической формы, отразите схематично закон сохранения массы элемента при химических превращениях и закон постоянства химического состава.

Задача 5. Приготовление стандартных растворов для градуировки средств измерений

5.11. Натрий хлористый, х.ч., реактив с содержанием основного компонента 99,5%, используется как образец сравнения в пламенной фотометрии для определения содержания окиси натрия в пробах железной руды при массовой доле от 0,010 до 2,0 %. Метод основан на определении массовой доли окиси натрия с помощью пламенного фотометра по градуировочному графику. Градуировочный график строят в координатах «Интенсивность излучения света (589,0 нм) атомами натрия - массовая концентрация окиси натрия в растворе». Для получения данных для построения градуировочного графика из реактива «Натрий хлористый, х.ч.» готовят стандартный раствор, и далее из него готовят градуировочные растворы, содержащие натрий в пересчете на окись натрия в диапазоне (1,0 ÷ 20) мкг/см³. Стандартный раствор натрия в пересчете на окись натрия готовят следующим образом. 1,8860 г реактива хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 200 см³воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают. Рассчитайте массовую концентрацию натрия в пересчете на окись натрия в стандартном растворе. Как можно приготовить из этого стандартного раствора градуировочный раствор с концентрацией натрия в пересчете на окись натрия 10 мкг/см³? Укажите форму нахождения элемента натрия в полученном стандартном растворе.

Задача 6. Количественный анализ с применением физического метода химического анализа

При решении задачи своего варианта

1. Назовите:

а) объект химического анализа, вещество объект химического анализа, определяемый компонент в веществе объекта химического анализа;

б) способ сравнения с эталоном количества определяемого компонента;

2. Перечислите стадии (этапы) химического анализа, описанные в задаче.

3. Перечислите выполненные виды химического анализа.

4. Рассчитайте массовую долю определяемого компонента в пробах вещества объекта химического анализа.

6.11. Концентрацию NO₃^- - ионов в природной воде определили методом фотоколориметрии по градуировочному графику. Для этого приготовлен стандартный раствор нитрата калия с массовой концентрацией нитрат – ионов, равной 0,01000 мг/см³. Для построения градуировочного графика приготовлены градуировочные растворы. Для построения градуировочного графика приготовлены градуировочные растворы. В данном химическом анализе они используются при измерении интенсивности поглощения света соединением NO₃^- - ионов с хромотроповой кислотой как совокупность образцов сравнения с точно известной массовой концентрацией NO₃^- - ионов для перекрытия возможного диапазона их содержаний в пробах природной воды. Для этого аликвотные части стандартного раствора нитрата калия (V_a) количественно перенесены в мерные пробирки на 10 см³, в каждую пробирку добавлено требуемое количество фотометрического реагента хромотроповой кислоты и растворы доведены до метки концентрированной серной кислотой. Для каждого градуировочного раствора измерена оптическая плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см. Данные измерений приведены в таблице:

V_a, см³	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
А, отн.ед.	0,100	0,202	0,318	0,603	0,802

2,5 см³ анализируемой природной воды провели через все стадии анализа, измеренная оптическая плотность такого раствора равна 0,550 отн. ед. Рассчитайте концентрацию NO₃^- - ионов (мг/дм³) в пробе природной воды. Во сколько раз концентрация NO₃^- - ионов ниже ПДК, установленной на уровне 10 мг/дм³?

4.3. Рефераты

Для самостоятельного освоения основных вопросов аналитической химии применительно к геологии, предусмотрено составление трёх рефератов, отражающих специфику выполнения химического анализа для решения геологических задач:

1. Объекты химического анализа в геологии

Объекты химического анализа в геологии. Вещество объекта химического анализа. Формы нахождения элементов в земной коре. Определяемые компоненты (5 часов сам.раб.).

2. Методы массового химического анализа геологических проб

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии. Метод газо-жидкостной хроматографии (6 часов сам.раб.).

Отбор проб и получение лабораторной пробы.

Отбор литохимических, гидрохимических и атмохимических проб. Получение лабораторной пробы из исходных проб разного агрегатного состояния (горной породы, природной воды, атмосферного и подпочвенного воздуха и т.д.) и разного размера (4 часа сам.раб.).

5 ТЕКУЩИЙ И ИТОГОВЫЙ КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗУЧЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Blog

Рабочая программа учебной дисциплины ф тпу 1-21/01 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

РАЗДЕЛ 3 ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

РАЗДЕЛ 4 ВЫБОР МЕТОДА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Распределение лекционных занятий дисциплины "Аналитическая химия" по темам:

3.2. Перечень лабораторных работ