Методические указания к лабораторно- практическим занятиям по курсу «Средства и методы мониторинга окружающей среды»

Вид материала

Методические указания

Содержание Материалы и оборудование С - то же в стандартном растворе хлорида аммония мг/ л; А Порядок работы на ФЭК-56М. Определение аммиака приближенным методом Шкала оценки содержания аммонийного азота в воде Колориметрический метод определения азота нитритов. Материалы и оборудование Методика исследования

Подобный материал:

• Методические указания к лабораторно-практическим занятиям для студентов очного и заочного, 620.25kb.
• Методические указания по практическим занятиям По дисциплине Математические методы, 129.27kb.
• Методические указания к изучению курса и практическим занятиям для студентов спец., 914.85kb.
• Методические указания к лабораторно-практическим занятиям для студентов агрономического, 453.89kb.
• Методические указания по практическим работам По дисциплине, 193.22kb.
• Методические указания к практическим занятиям для студентов очной формы обучения специальности, 183.25kb.
• Методические указания для доаудиторной подготовки к практическим занятиям по эпидемиологии, 1893.8kb.
• Методические указания и задания к лабораторно-практическим занятиям Для студентов агробиологического, 833.58kb.
• Методические указания к практическим занятиям и индивидуальные домашние задачи по физике, 635.57kb.
• Методические указания к практическим занятиям для студентов экономических специальностей, 560.21kb.

Работа 10. АЗОТ АММИАЧНЫЙ И АММОНИЙНЫЙ


Количество азота аммиака и аммония в воде выявляют колориметрическим способом.

Материалы и оборудование:

1. фотоэлектроколориметр -ФЭК-56М,
   
2. пипетки;
   
3. колбы на 100 мл;
   
4. мерные цилиндры;
   
5. пробирки.
   

Реактивы:

1. реактив Несслера;
   
2. стандартный раствор хлорида аммония с содержанием 0.001 мг азота в 1 мл;
   
3. 50-% водный раст­вор сегнетовой соли;
   
4. щелочная смесь, состоящая из 50 г гидроксида натрия и 100 г углекислого натрия, растворенных в 300 мл дистилли­рованной воды.
   

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандар­тного раствора хлорида аммония, а в другую 100 мл испытуемой во­ды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% раствора сег­нетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК-56М при синем светофильтре в кю­ветах толщиной 1-5см. Определяют оптическую плотность стан­дартного раствора и исследуемой воды через 10 мин после добав­ления реактива Несслера (следует помнить об очередности внесения реактивов и их колориметрии). Расчет производят по формуле:

,

где: Х - концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг /л;

С - то же в стандартном растворе хлорида аммония мг/ л;

А₁ - опти­ческая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале);

А₂ - оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале);

1000 – перевод на 1л.

Порядок работы на ФЭК-56М. Оптическую плотность измеряют следующим образом:

1. включают прибор за 15-20 мин до начала измерения. В левый канал помещают кювету с раствором, а в правый - две кюветы (1 с растворителем, 2 с исследуемым раствором);

2. при перекрытых шторкой световых лучах компенсируют "темно­вой ток", то есть устанавливают "электрический нуль" прибора, а также необходимый светофильтр;

3. поместив сначала в правом канале кювету с исследуемым раст­вором (в левом канале всегда кювета с растворителем), устанавли­вают правый отсчетный барабан на нулевом делении по шкале оптичес­кой плотности (красная);

4. вращением левого барабана устанавливают интенсивность све­товых потоков в обоих каналах;

5. в правый барабан на место кюветы с исследуемым раствором помещают кювету с растворителем. Это достигается перемещением пра­вого держателя кювет. Измерение интенсивности светового потока в правом канале компенсируют вращением правого барабана. Оптическую плотность определяют по красной шкале правого измерительного ба­рабана.

Измерение повторяют несколько раз и из полученных отсчетов вычисляют среднее значение оптической плотности.

Концентрацию химических веществ в воде при пользовании фотоэ­лектроколориметром можно рассчитать и с помощью градуированной шкалы.

Определение аммиака приближенным методом.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50 % - ного раствора сегнетовой соли, хорошо перемешивают, затем вносят 0,2 мл реактива Несслера и концентрацию аммиака устанавливают по оценочной шкале.

Таблица 7. Шкала оценки содержания аммонийного азота в воде

Окрашивание воды в пробирке при просмотре		Содержание аммиака в воде, мг/л
сбоку	Сверху
Нет	Нет	Меньше
Нет

Колориметрический метод определения азота нитритов.

Принцип исследования состоит в том, что вода, содержащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет вследствие образования азоокраски красного цвета. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса, представляю­щим собой раствор альфа-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в уксусном кислоте.

При содержании в воде нитритов больше 0,3 мг/л, вода .окраши­вается в желтый цвет. Предел чувствительности реактива 0,01 мг/л нитритов.

Материалы и оборудование: ФЭК-56М, пипетки на 1 и 5 мл; колбы на 100 мл; мерные цилиндры на 100 мл; пробирки,

Реактивы:

1. реактив Грисса;
   

2. стандартный раствор азотистокислого натрия, в 1 мл которого содержится 0,001 мг азота нитритов.

Методика исследования: (при наличии цветности ее обрабатывают гидроокисью алюминия). В одну колбу наливают 100 мл рабочего стандартного раствора в другую 100 мл исследуемой воды и в обе колбы добавляют по 5 мл реактива Грисса. Колбы с раствором помещают в водяную баню при 50—60 °С на 10 минут. При содержании вводе азота нитритов более 0,3 мг/л после добавления реактива Грисса вода окрашивается в желтый цвет. В таком случаях воду следует разводить дистиллированной водой до появления розового окрашивания и при окончательном расчете полученную величину умножать на степень разведения.

После этого стандартный раствор нитритов натрия и исследуе­мую воду колориметрируют на ФЭК-56М при зеленом светофильтре (№ 6) в кюветах 1—5 см.

Содержание нитритного азота в исследуемой воде рассчитыва­ют по формуле:

,

где С₂ — концентрация нитратного азота в исследуемой воде, мг/л;

С₁— концентрация нитритного азота в стандартном растворе нитрита натрия, мг/л;

А₁— оптическая плотность стандартного раство­ра нитрита натрия;

А₂ — оптическая плотность исследуемой воды.