Geum.ru

Учебно-методический комплекс по дисциплине специальность 032300. 00 (050101)- химия с дополнительной специальностью «Профессиональное обучение (охрана окружающей среды и природопользование)»

Вид материалаУчебно-методический комплекс

Содержание


Количественный анализ
2. Гравиметрический (весовой) метод анализа
3. Химические титриметрические (объемные) методы анализа
4. Методы кислотно-основного титрования
5. Методы окислительно-восстановительного титрования
6. Методы осаждения
7. Комплексонометрическое титрование
8. Физико-химические (инструментальные) методы анализа
1. Потенциометрический анализ (потенциометрия)
2. Кондуктометрический анализ (кондуктометрия)
2. Рефрактометрический метод анализа
3. Поляриметрический метод анализа
2.4.3. Лабораторный практикум
УИРС: контрольная задача на анализ смеси катионов этих групп. Работа 5.
Работа 7. Контрольная работа 1 (письменная).
Работа 8. Тест-контроль 2
Работа 12. Контрольная работа 2 (письменная).
Лабораторные работы по количественному анализу
Физико-химические (инструментальные) методы анализа
Потенциометрическое титрование
...
Полное содержание
Подобный материал:
1   2   3   4   5

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ


1. Предмет и методы количественного анализа


Предмет количественного анализа. Развитие и совершенствование методов анализа. Вклад отечественных химиков-аналитиков в создание и развитие количественного анализа. Химические, физико-химические, физические методы.

Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе.

Статистическая обработка результатов количественного анализа. Правильность и воспроизводимость результатов.

Ошибки в количественном анализе. Классификация ошибок количественного анализа (систематическая ошибка, случайные ошибки).


2. Гравиметрический (весовой) метод анализа


Сущность гравиметрического анализа. Аналитические весы: устройство и правила работы на них.

Метод осаждения. Основные этапы гравиметрического анализа. Осаждаемая и гравиметрическая форма осадка. Осадки кристаллические и аморфные. Растворимость осадков. Требования к осадкам в количественном анализе. Выбор осадителя и требования, предъявляемые к осадителю. Условия осаждения и получения гравиметрической формы. Расчеты в гравиметрическом анализе.


3. Химические титриметрические (объемные) методы анализа


Сущность титриметрического анализа. Основные понятия: аликвота, титрант, титрование, точка эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор, кривая титрования.

Исходные вещества и требования к ним. Стандартные и стандартизированные растворы. Фиксаналы.

Вычисления в титриметрическом анализе. Способы выражения концентрации веществ в растворе: молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация), титр, титриметрический фактор пересчета (титр по определяемому веществу), поправочный коэффициент. Расчет массы стандартного вещества, необходимой для приготовления титранта. Расчет концентрации при его стандартизации. Расчет массы и массовой доли определяемого вещества по результатам титрования.

Классификация методов титриметрического анализа: кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное, комплексонометрическое титрование.

Виды (приемы) титрования: прямое, обратное, косвенное (заместительное).

Измерительная посуда и ее калибрование.


4. Методы кислотно-основного титрования


Сущность метода. Основные реакции и титранты метода. Ацидиметрия и алкалиметрия. Точка нейтральности и конечная точка титрования. Кривые титрования. Титрование сильной кислоты сильным основанием (или наоборот); слабой кислоты сильным основанием (или наоборот); слабого основания сильной кислотой (или наоборот). Расчет и построение кривых титрования.

Индикаторы в кислотно-основном титровании. Теория индикаторов; интервал перехода индикатора. Выбор индикатора.

Расчеты в методах кислотно-основного титрования. Примеры использования данного метода в химическом анализе.


5. Методы окислительно-восстановительного титрования


Основы методов окисления-восстановления. Использование окислительно-восстановительных реакций в количественном анализе. Классификация методов окисления-восстановления. Редокс-потенциалы и направления протекания реакций. Константы равновесия окислительно-восстановительных реакций.

Факторы, определяющие скорость реакций окисления-восстановления. Расчеты в методах редоксметрии.

Кривые титрования в методах редоксметрии. Фиксирование точки эквивалентности. Редокс-индикаторы.

Перманганатометрия. Сущность метода. Условия проведения титрования. Титрант, его приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования. Применение перманганатометрии.

Иодометрия. Иодометрическое титрование для определения окислителей (заместительное титрование). Иодометрическое титрование для определения восстановителей (прямое и обратное титрование). Рабочие растворы их приготовление, стандартизация, хранение. Примеры применения метода.


6. Методы осаждения


Характеристика и классификация методов осаждения. Реакции, лежащие в основе методов осаждения. Сходство и отличие методов осаждения от гравиметрического анализа.

Индикаторы метода осадительного титрования: осадительные, металлохромные, адсорбционные.

Аргентометрическое титрование. Сущность метода. Титрант, его приготовление, стандартизация. Разновидности методов аргентометрии: Фольгарда, Мора, Фаянса–Фишера–Ходакова.

Расчеты в методах осаждения, области применения.


7. Комплексонометрическое титрование


Теоретические основы комплексонометрии. Классификация методов. Комплексоны: ЭДТА, трилон Б и др. Индикаторы комплексонометрии (хромоген черный, эриохром, мурексид и др). Примеры комплексонометрического титрования.


8. Физико-химические (инструментальные) методы анализа


Электрохимические методы анализа


Характеристика титриметрических электрохимических методов анализа. Классификация методов. Методы без наложения и с наложением внешнего потенциала. Прямые и косвенные электрохимические методы.


1. Потенциометрический анализ (потенциометрия)


Принцип метода. Определение концентрации анализируемого вещества в прямой потенциометрии. Применение прямой потенциометрии.

Сущность потенциометрического титрования. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Определение рН растворов. Определение точки эквивалентности по потенциалу индикаторного электрода. Кривые потенциометрического титрования.


2. Кондуктометрический анализ (кондуктометрия)


Принцип метода, основные понятия. Связь концентрации растворов электролитов с их электрической проводимостью.

Прямая кондуктометрия. Определение концентрации анализируемого раствора по данным измерения электропроводности (расчетный метод, метод градуировочного графика).

Кондуктометрическое титрование. Сущность метода. Типы кривых кондуктометрического титрования.


Оптические методы анализа


1. Колориметрические и спектрофотометрические методы


Основы колориметрических и спектрофотометрических методов анализа. Закон Бугера – Ламберта – Бера. Молярный коэффициент поглощения. Оптическая плотность растворов. Визуальные и фотоэлектроколориметрические методы анализа. Построение калибровочного графика. Фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Применения колориметрии и спектрофотометрии.


2. Рефрактометрический метод анализа


Основы рефрактометрического метода анализа. Показатель преломления. Зависимость показателя преломления от концентрации. Рефрактометры. Применение рефрактометрии.


3. Поляриметрический метод анализа


Основы поляриметрического метода. Поляризованный луч. Плоскость поляризации. Оптическая активность веществ. Удельное вращение. Определение концентраций веществ по углу вращения плоскости поляризации. Поляриметры. Область применения поляриметрии.


Хроматографические методы анализа


Основы хроматографии на твердой неподвижной фазе. Газоадсорбционная хроматография. Колоночный вариант жидкостно-адсорбционной хроматографии.

Ионообменная хроматография. Иониты. Тонкослойная хроматография. Сорбенты. Растворители.

Принципы хроматографии на жидкой неподвижной фазе. Газожидкостная и жидкостная адсорбционная хроматография (колоночный вариант).


2.4.3. ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

ПО КАЧЕСТВЕННОМУ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗУ

(КИСЛОТНО-ЩЕЛОЧНАЯ СИСТЕМА АНАЛИЗА)


Работа 1. Правила работы и техника безопасности в химических лабораториях. Частные реакции катионов первой аналитической группы (калий, натрий, аммоний) и ход анализа смеси катионов первой группы.

Работа 2. Общая характеристика катионов второй аналитической группы (группы хлороводородной кислоты). Частные реакции и ход анализа сме- си катионов второй группы (серебро, ртуть (I), свинец). Решение расчетных задач.

Работа 3. Общая характеристика катионов третьей аналитической группы (группы серной кислоты). Частные реакции и ход анализа смеси катионов третьей группы (барий, стронций, кальций). Решение расчетных задач.

Работа 4. Тест-контроль 1 (аналитические реакции на катионы первой, второй и третьей групп). УИРС: контрольная задача на анализ смеси катионов этих групп.

Работа 5. Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы (группы катионов амфотерных гидроксидов). Частные реакции и ход анализа смеси катионов четвертой группы (алюминий, хром, цинк, олово и мышьяк). Решение расчетных задач.

Работа 6. Общая характеристика катионов пятой аналитической группы (катионов гидроксидов, нерастворимых в щелочах). Частные реакции и ход анализа смеси катионов пятой группы (железо (II) и (III), марганец, висмут, магний и сурьма). Решение расчетных задач.

Работа 7. Контрольная работа 1 (письменная). Общая характеристика катионов шестой аналитической группы (катионов группы комплексообразующих гидроксидов). Частные реакции и ход анализа смеси катионов шестой группы (медь, ртуть (II), кадмий, кобальт, никель).

Работа 8. Тест-контроль 2 (аналитические реакции катионов четвертой, пятой и шестой групп). УИРС: анализ смеси катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп.

Работа 9. УИРС: систематический ход анализа смеси катионов шести групп.

Работа 10. Общая характеристика анионов первой группы. Частные ре акции и ход анализа смеси анионов первой аналитической группы (сульфат-, сульфит-, карбонат-, фосфат-, силикат-анионы). Контрольная задача на анализ смеси анионов первой группы. Решение расчетных задач.

Работа 11. Общая характеристика анионов второй и третьей аналитических групп. Частные реакции и ход анализа смеси анионов второй (хлорид-, бромид-, иодид-, сульфид-анионы) и третьей (нитрат-, нитрит-, ацетат-анионы) групп. Контрольная задача на анализ смеси анионов второй и третьей групп.

Работа 12. Контрольная работа 2 (письменная). Анализ смеси анионов трех аналитических групп. УИРС: контрольная задача на анализ смеси трех групп анионов.

Работа 13. Ход анализа твердых веществ, растворимых в воде. Открытие катионов и анионов. Решение расчетных задач.

Работа 14. Ход анализа твердых веществ, нерастворимых в воде, и способы перевода их в раствор. Открытие катионов и анионов. Решение расчетных задач.

Работа 15. УИРС: контрольная задача на анализ солей или смеси неизвестных веществ (индивидуальные объекты анализа).


ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО КОЛИЧЕСТВЕННОМУ АНАЛИЗУ


Гравиметрический анализ


Работа 1. Аналитические демпферные весы; их устройство, чувствительность, устойчивость, правильность и точность; правила взвешивания и обращения с аналитическими весами. Решение одной-двух указанных контрольных задач:
  1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария.
  2. Определение содержания бария в хлориде бария.
  3. Определение содержания железа в растворе хлорида железа (III).


Титриметрический (объемный) анализ


Работа 2. Методы кислотно-основного титрования. Калибрование мерной посуды. Приготовление титрованных растворов кислот и щелочей. Решение одной-двух указанных контрольных задач:
  1. Определение массы щелочи в растворе неизвестной концентрации.
  2. Определение массы кислоты в растворе неизвестной концентрации.
  3. Определение массы гидроксида натрия и карбоната натрия при совместном присутствии.
  4. Определение массы фосфорной кислоты в ее растворе.
  5. Определение уксусной кислоты в ее растворе.

Работа 3. Перманганатометрия. Приготовление раствора перманганата калия и установка его титра по щавелевой кислоте. Решение одной-двух указанных контрольных задач:
  1. Определение содержания железа (II) в соли Мора.
  2. Определение содержания нитрит-ионов в техническом нитрите натрия.
  3. Определение содержания пероксида водорода.

Работа 4. Иодометрия. Приготовление раствора йода. Приготовление раствора тиосульфата. Установка титра раствора тиосульфата натрия и йода. Решение одной-двух указанных задач:
  1. Определение содержания “активного” хлора в белильной извести.
  2. Определение содержания меди в растворе медного купороса.
  3. Определение содержания меди в сплавах или руде.
  4. Определение содержания сульфида натрия в его техническом образце.

Работа 5. Комплексонометрия. Приготовление раствора трилона Б. Установка титра раствора трилона Б по хлориду кальция. Определение жесткости воды.


Физико-химические (инструментальные) методы анализа


Решение нескольких экспериментальных задач по выбору в зависимости от наличия приборов (4 – 6 работ).


Потенциометрическое титрование


Аппаратура для потенциометрического титрования. Лабораторные рН-метры (рН-121), иономеры (ЭВ-74).
  1. Определение содержания иодидов и хлоридов в растворе при их совместном присутствии.
  2. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии.
  3. Определение содержания борной и серной кислот при их совместном присутствии.


Фотометрия


Фотоколориметр и фотоэлектроколориметр (ФЭК КФК-2).
  1. Определение содержания хрома в виде хромата методом сравнения.
  2. Определение содержания железа (III) в виде роданида методом калибровочного графика.
  3. Определение содержания меди в виде аммиаката методом фотоэлектроколориметрии.
  4. Определение содержания катиона аммония методом фотоэлектроколориметрии.
  5. Определение содержания хлорофилла в листьях растительных объектов.


Рефрактометрический анализ


Рефрактометры (ИРФ 454Б).

Определение концентрации спирта и глюкозы в растворе.


Поляриметрический анализ


Поляриметры.

Определение концентрации сахара в растворе.


Хроматографические методы анализа


Оборудование для хроматографических методов анализа (хроматографическая колонка, хроматографическая бумага).
  1. Разделение железа (III), кобальта (II), никеля (II) методом бумажной хроматографии.
  2. Разделение зеленых пигментов хлорофилла методом адсорбционно-жидкостной хроматографии.
  3. Разделение катионов Ag+, Pb2+ и [Hg 2] 2+ методом осадочной хроматографии.



Примерные темы контрольных работ

  1. Слабые и сильные электролиты. рН буферных растворов.
  2. Образование и растворение осадков (ПР, солевой эффект и др.).
  3. Гидролиз солей. Расчет константы, степени гидролиза и рН растворов гидролизуемых солей.
  4. Редоксреакции и направление реакций. ЭДС элементов.
  5. Комплексообразование (вычисление концентраций продуктов ионизации комплексов, разрушение комплексных ионов).
  6. Вычисления в гравиметрическом анализе (количество осадителя, потери (в %) при промывании и др.).
  7. Приготовление исходных и рабочих титрованных растворов.
  8. Расчеты по результатам титрования.


2.4.4. РАСПРЕДЕЛЕНИЕ УЧЕБНОЙ НАГРУЗКИ ПО ТЕМАМ И ЧАСАМ


1 СЕМЕСТР

№№

п.п.
Виды работ и тематика
Кол-во часов
Самостоятельная работа
Форма контроля

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ, II курс, БХФ-ХиПО

А. ЛЕКЦИИ

1
Предмет, задачи и методы качественного анализа. Аналитические реакции и требования к ним.
2
1. С. 5–32

4. Кн.1. С. 6–22
Семинар;

Тестовые задания;

2
Метрологические основы аналитической химии.
1
7. Кн.1, с. 21-56.




3
История развития аналитической химии. Системы качественного анализа. Теоретические основы кислотно-основной классификации катионов.

2
1. С. 10-27.
« – «

4
Теоретические основы аналитической химии. Закон действующих масс. Химическое равновесие. ТЭД.
2
1. С. 39–54

4. Кн.1. С. 54–83

« – «

5
Кислотно-основные равновесия. Протолитическая теория кислот и оснований. Протолитические равновесия в воде.
2
1. С. 54–86

4. Кн.1. С. 110–127;

« – «

6
Буферные системы и их роль в анализе. Гидролиз. Вычисление рН растворов солей.
2
1. С. 136–166

4. Кн.1. С. 126–145
« – «

7
Гетерогенные равновесия в системе и их роль в аналитической химии.
2
1.С. 101–125

4. С. 84–100

« – «

8
Окислительно-восстановительные равновесия и их роль в аналитической химии.
2
1.С. 178–192

4. Кн.1.С. 146-176
Семинар;

Тестовые задания;

9

Комплексообразование в аналитической химии.
1
1. С. 209–219

4. Кн.1.С. 179–205
« – «

10
Коллоидные системы в качественном анализе.
1
5. С. 202.
« – «

11
Предмет и методы количественного анализа. Метрологические основы химического анализа.
2
1. С. 410–442

5. Кн.2. С. 5–197
« – «

ИТОГО:
19






Б. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ



1
Инструктаж по ТБ и ПБ. Качественные реакции на катионы I-III аналит. групп.
4
1. С. 64; 94; 126

2. С. 22; зад. № 5-9

3. С. 11: № 13-16;

С. 20: № 45-50
Решение задач.

Сдача работ

2
Систематический ход анализа смеси катионов I-III аналит. групп.
4
2. С. 35-39

3. № 67-77
-«-

3
Контрольная задача на смесь катионов I-III аналит. групп.
4
1. С. 132-135

3..№81, 82; 89-93;

104-106
-«-

4
Качественные реакции на катионы IV-VI аналит. групп.

4
  1. С. 166, 192, 221
  2. С. 40-81
  3. С.42:№ 127-136
-«-

5
Систематический ход анализа смеси катионов IV-VI аналит. групп.
4
2. С. 81-85

3. № 148-150;

159-162
-«-

6
Семинар по темам 1–5. Решение задач.
4
Подготовка к контрольной работе.



7
Контрольная работа

по темам 1-5
4
3. № 213 (6, 7, 8, 24, 26, 29)
-«-

8
Контрольная задача на анализ смеси катионов IV-VI аналит. групп.
4
2. С. 83-85

3. № 181-191
-«-

9
Систематический ход анализа смеси катионов 1–6 аналит. групп.
4
1.С. 235-237.

2. С. 85-88.

3. №202-211.



10
Контрольная задача на смесь катионов

1–6 аналит. групп.
6



Сдача работ

11
Анализ анионов I-III аналит. групп.
4
1. С. 251-269

3. 214-217; 230-233
-«-

12
Анализ сухого вещества.

4
1. С. 269-273
-«-

13
Контрольная работа по темам 6–8.
4






ИТОГО:
54