Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
| Вид материала | Документы |
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 172.37kb.
- Ключевые вопросы конференции, 80.01kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1064.5kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1100.87kb.
- Бюллетень новых поступлений, 357.67kb.
- Научно-техническая конференция «метрология измерения учет и оценка качества электрической, 81.11kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (ростехрегулирование), 74.57kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 369.29kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 4994.75kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2968.32kb.
Если результаты признаны приемлемыми, вычисляют среднее арифметическое значение N и разность
, (1)где
N0 - значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное при построении градуировочной характеристики.
Если ΔN превышает допускаемое значение δст приведенные в таблице 1, измерения повторяют. Если при повторных измерениях ΔN превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики.
11Проверка приемлемости и обработка результатов измерений
Выполняют два параллельных определения массовых долей элементов (оксидов элементов) в условиях повторяемости. За результат параллельных измерений принимают результат, полученный от двух образцов, приготовленных одновременно из двух навесок.
Абсолютное расхождение результатов, полученных по п. 11.1, сравнивают с пределом повторяемости r (таблица 1).
Если абсолютное расхождение между результатами не превышаетзначения r:
, (2)оба результата признают приемлемыми и в качестве окончательного принимают их среднее арифметическое значение. Если абсолютная величина разности превышает r, готовят еще два образца анализируемой пробы и выполняют измерения в условиях повторяемости. Абсолютное расхождение между результатами четырех измерений сравнивают с критическим диапазоном результатов четырех параллельных определений CR0,95 (4) (таблица 1).
Если абсолютное расхождение между результатами четырех измерений не превышает критический диапазон CR0,95 (4) (таблица 1).
Хmaх-Хmin≤CR0,95(4), (3)
результаты признают приемлемыми и в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое четырех измерений.
Если условие (3) не выполняется, то в качестве окончательного результата может быть использована медиана четырех измерений:
, (4)где
Х(2) – второй наименьший результат;
Х(3) – третий наименьший результат.
В этом случае выясняют и устраняют причины повышенного разброса результатов.
11.3 Допускается введение в результаты измерений поправок, учитывающих влияние химического состава, структуры и других физико-химических характеристик анализируемых проб.
Таблица 1 – Значения показателя точности и нормативы контроля в процентах
| Массовая доля компонента | Показатель точности*, предел допускаемой погрешности, Δ (Р=0,95) | Предел повторяемости, r (P=0,95) | Критический диапазон, CR0,95(4) (Р=0,95) | Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95) | Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, δст (Р=0,90) | Норматив контроля точности | Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95) | |
| КТ (Р=0,90) | Кх-с (Р=0,95) | |||||||
| Оксид магния От 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5 вкл. Св. 5 до 10 вкл. Св. 10 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 99 вкл. | 0,15 0,22 0,3 0,5 0,6 1,0 1,3 | 0,08 0,11 0,18 0,3 0,4 0,6 0,8 | 0,10 0,14 0,2 0,3 0,5 0,7 1,0 | 0,20 0,30 0,4 0,6 0,9 1,4 1,9 | 0,06 0,08 0,12 0,2 0,3 0,4 0,6 | 0,06 0,08 0,12 0,2 0,3 0,4 0,6 | 0,09 0,13 0,20 0,3 0,4 0,6 0,9 | 0,09 0,13 0,2 0,3 0,4 0,7 0,9 |
| Оксид алюминия От 0,05 до 0,1 вкл. Св. 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5 вкл. Св. 5 до 10 вкл. Св. 10 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 99 вкл. | 0,05 0,07 0,11 0,17 0,25 0,4 0,7 1,0 1,2 1,4 | 0,03 0,04 0,06 0,09 0,12 0,2 0,3 0,4 0,6 0,9 | 0,04 0,05 0,08 0,12 0,16 0,3 0,4 0,5 0,8 1,2 | 0,07 0,10 0,16 0,24 0,36 0,6 0,9 1,4 1,7 2,0 | 0,02 0,03 0,05 0,06 0,09 0,14 0,2 0,3 0,5 0,6 | 0,02 0,03 0,05 0,06 0,09 0,14 0,2 0,3 0,5 0,6 | 0,03 0,05 0,07 0,10 0,14 0,2 0,3 0,5 0,7 1,0 | 0,03 0,05 0,08 0,11 0,15 0,2 0,3 0,5 0,8 1,1 |
| Оксид кремния От 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5 вкл. Св. 5 до 10 вкл. Св. 10 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 99 вкл. | 0,07 0,10 0,15 0,22 0,3 0,5 0,7 1,0 1,3 | 0,03 0,04 0,06 0,09 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 | 0,04 0,06 0,08 0,12 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 | 0,10 0,15 0,21 0,30 0,5 0,7 0,9 1,4 1,9 | 0,02 0,03 0,05 0,06 0,1 0,1 0,2 0,3 0,5 | 0,02 0,03 0,05 0,06 0,1 0,1 0,2 0,3 0,5 | 0,03 0,05 0,07 0,10 0,2 0,2 0,3 0,5 0,7 | 0,03 0,05 0,08 0,11 0,2 0,2 0,3 0,5 0,8 |
| Массовая доля компонента | Предел допускаемой погрешности, Δ (Р=0,95 | Предел повторяемости, r (P=0,95) | Критический диапазон, CR0,95(4) (Р=0,95) | Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95) | Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, δст (Р=0,90) | Норматив контроля точности | Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95) | |
| КТ (Р=0,90) | Кх-с (Р=0,95) | |||||||
| Оксид кальция От 0,05 до 0,1 вкл. Св. 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. Св. 5,0 до 10 вкл. Св. 10 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 99 вкл. | 0,05 0,06 0,10 0,13 0,18 0,27 0,4 0,5 0,8 1,1 | 0,03 0,04 0,06 0,09 0,13 0,20 0,3 0,4 0,6 0,9 | 0,04 0,05 0,08 0,12 0,17 0,27 0,4 0,5 0,8 1,2 | 0,06 0,09 0,14 0,19 0,26 0,39 0,6 0,7 1,2 1,6 | 0,02 0,03 0,05 0,06 0,09 0,14 0,2 0,3 0,5 0,6 | 0,02 0,03 0,05 0,06 0,09 0,14 0,2 0,3 0,5 0,6 | 0,03 0,05 0,07 0,10 0,15 0,2 0,3 0,5 0,7 1,0 | 0,03 0,05 0,08 0,11 0,15 0,2 0,4 0,5 0,8 1,1 |
| Оксид титана От 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. | 0,07 0,09 0,13 0,20 | 0,05 0,08 0,11 0,16 | 0,07 0,10 0,14 0,22 | 0,10 0,13 0,18 0,28 | 0,04 0,05 0,08 0,12 | 0,04 0,05 0,08 0,12 | 0,06 0,09 0,12 0,19 | 0,06 0,09 0,13 0,20 |
| Оксид железа (III) От 0,05 до 0,1 вкл. Св. 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. Св. 5,0 до 10 вкл. Св. 10 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 70 вкл. | 0,04 0,06 0,08 0,12 0,16 0,24 0,3 0,5 0,6 0,8 | 0,02 0,02 0,03 0,05 0,07 0,11 0,2 0,2 0,3 0,5 | 0,02 0,03 0,04 0,06 0,09 0,14 0,2 0,3 0,4 0,6 | 0,06 0,08 0,12 0,16 0,22 0,33 0,5 0,6 0,9 1,2 | 0,01 0,02 0,02 0,03 0,05 0,08 0,1 0,2 0,2 0,3 | 0,01 0,02 0,02 0,03 0,05 0,08 0,1 0,2 0,2 0,3 | 0,02 0,02 0,04 0,06 0,08 0,12 0,2 0,2 0,4 0,6 | 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 0,13 0,2 0,3 0,4 0,6 |
| Массовая доля компонента | Предел допускаемой погрешности, Δ (Р=0,95 | Предел повторяемости, r (P=0,95) | Критический диапазон, CR0,95(4) (Р=0,95) | Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95) | Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, δст (Р=0,90) | Норматив контроля точности | Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95) | |
| КТ (Р=0,90) | Кх-с (Р=0,95) | |||||||
| Оксид хрома (III) От 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. Св. 5,0 до 10,0 вкл. Св. 10,0 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 70 вкл. | 0,20 0,22 0,25 0,29 0,4 0,6 0,7 | 0,06 0,08 0,13 0,18 0,3 0,4 0,5 | 0,07 0,10 0,17 0,24 0,3 0,5 0,6 | 0,28 0,30 0,36 0,42 0,5 0,9 1,1 | 0,04 0,06 0,09 0,13 0,2 0,3 0,4 | 0,04 0,06 0,09 0,13 0,2 0,3 0,4 | 0,07 0,09 0,14 0,20 0,3 0,5 0,6 | 0,07 0,10 0,15 0,22 0,3 0,5 0,6 |
| Оксид калия От 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. | 0,05 0,08 0,13 0,25 0,4 | 0,04 0,06 0,08 0,11 0,2 | 0,05 0,07 0,11 0,15 0,2 | 0,06 0,11 0,19 0,36 0,5 | 0,03 0,04 0,06 0,8 0,1 | 0,03 0,04 0,06 0,8 0,1 | 0,04 0,07 0,09 0,13 0,2 | 0,04 0,07 0,10 0,14 0,2 |
| Оксид фосфора (V) От 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. | 0,04 0,07 0,12 0,18 0,3 | 0,02 0,04 0,08 0,12 0,2 | 0,02 0,05 0,10 0,14 0,2 | 0,06 0,10 0,16 0,25 0,5 | 0,01 0,03 0,06 0,09 0,1 | 0,01 0,03 0,06 0,09 0,1 | 0,02 0,05 0,10 0,14 0,2 | 0,02 0,05 0,10 0,15 0,2 |
| Оксид циркония (IV) От 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. Св. 5,0 до 10,0 вкл. Св. 10,0 до 20 вкл. Св. 20 до 50 вкл. Св. 50 до 99 вкл. | 0,22 0,27 0,4 0,5 0,6 0,7 0,9 | 0,06 0,09 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 | 0,08 0,12 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 | 0,30 0,39 0,5 0,6 0,8 1,1 1,3 | 0,05 0,06 0,1 0,1 0,2 0,3 0,5 | 0,05 0,06 0,1 0,1 0,2 0,3 0,5 | 0,07 0,10 0,2 0,2 0,3 0,5 0,7 | 0,08 0,11 0,2 0,2 0,3 0,5 0,8 |
| Массовая доля компонента | Предел допускаемой погрешности, Δ (Р=0,95 | Предел повторяемости, r (P=0,95) | Критический диапазон, CR0,95(4) (Р=0,95) | Предел воспроизводи-мости, R (P=0,95) | Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, δст (Р=0,90) | Норматив контроля точности | Норматив контроля внутрилабораторной воспроизводи-мости, Rл (P=0,95) | |
| КТ (Р=0,90) | Кх-с (Р=0,95) | |||||||
| Оксид натрия От 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. | 0,05 0,08 0,13 0,24 0,4 | 0,04 0,06 0,08 0,11 0,2 | 0,05 0,07 0,10 0,15 0,2 | 0,07 0,11 0,19 0,33 0,6 | 0,03 0,04 0,06 0,08 0,1 | 0,03 0,04 0,06 0,08 0,1 | 0,04 0,07 0,09 0,13 0,2 | 0,04 0,07 0,10 0,14 0,2 |
| Оксид серы (VI) Св. 0,05 до 0,1 вкл. От 0,1 до 0,2 вкл. Св. 0,2 до 0,5 вкл. Св. 0,5 до 1,0 вкл. Св. 1,0 до 2,0 вкл. Св. 2,0 до 5,0 вкл. Св. 5,0 до 10,0 вкл. Св.10,0 до 20 вкл. | 0,03 0,05 0,08 0,13 0,19 0,3 0,5 0,7 | 0,009 0,018 0,03 0,05 0,07 0,1 0,2 0,3 | 0,012 0,024 0,04 0,07 0,09 0,1 0,2 0,3 | 0,05 0,07 0,12 0,18 0,27 0,4 0,7 1,0 | 0,006 0,013 0,02 0,04 0,05 0,1 0,1 0,2 | 0,006 0,013 0,02 0,04 0,05 0,1 0,1 0,2 | 0,010 0,021 0,04 0,06 0,08 0,1 0,2 0,2 | 0,011 0,021 0,04 0,06 0,09 0,1 0,2 0,3 |
* Соответствует расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата k = 2