Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Вид материала

Документы

Содержание Проверка приемлемости и обработка результатов измерений S - чувствительность определения оксида, выраженная в процентном соотношении скоростей счёта. R

Подобный материал:

• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 172.37kb.
• Ключевые вопросы конференции, 80.01kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1064.5kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1100.87kb.
• Бюллетень новых поступлений, 357.67kb.
• Научно-техническая конференция «метрология измерения учет и оценка качества электрической, 81.11kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (ростехрегулирование), 74.57kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 369.29kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 4994.75kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2968.32kb.

12.6Последовательные системы

Положение 2 для элементов, определяемых с помощью гониометра, нужно проверять по стандартным таблицам 2 после калибровки гониометра с использованием подходящих стандартов без наложений, которые произведены и/или рекомендованы производителем.

Эта процедура обычно требует минимум двух стандартов для каждой комбинации кристалл/детектор (включая многослойные кристаллы).

Примечание – Испытание следует проводить после установки гониометра, перед использованием данного метода и после ежегодного обслуживания или ремонта системы гониометра. Для систем, где отсутствует механическая связь между  и 2, например, в системе муаровой (интерференционной) полосы, рекомендуется обнулять гониометр ежедневно или непосредственно перед использованием (если он используется не так часто).

12.7Время работы вхолостую (мёртвое время)

Время работы вхолостую – это время, когда счетчик не реагирует, потому что он уже занят подсчетом предшествующих импульсов.

Ограничить мёртвое время позволяет один из нижеуказанных методов:

а) в пределах области линейного отклика (реакции) должны использоваться специальные датчики;

Примечание – На самом деле для большинства микроэлементов отклик будет линейным.

b) для создания линейного отклика должен использоваться электронный корректор мёртвого времени;

с) мёртвое время должно быть рассчитано для каждого счётчика и, соответственно, должна быть введена необходимая математическая поправка.

12.8Другие испытания

Если никаких ошибок не выявлено, следует выполнять инструкции фирмы-поставщика.

12.9Подача газа

Примечание – Газ подаётся в пропорциональные газопроточные счётчики рентгенофлуоресцентного спектрометра.

Температура газового баллона и соединительного трубопровода является очень важной для предотвращения дрейфа чувствительности проточного пропорционального счетчика. Длина трубопровода должна быть максимально короткой и трубопровод должен эксплуатироваться, по возможности, в термоконстантном (термостатированном) помещении, где находится прибор. Если правила пожарной безопасности и правила техники безопасности допускают, баллон также должен храниться в том помещении, где расположен спектрометр. Если это невозможно, баллон должен храниться в шкафу с температурным контролем (±2˚С) или в другом месте, где поддерживается постоянная комнатная температура. По той же причине, новые баллоны перед использованием должны в течение 2 часов отлежаться, чтобы температура баллона выровнялась с температурой помещения.

Из-за изменений в составе газа по мере того, как баллон опорожняется, баллоны нельзя использовать, если их емкость заполнена менее, чем на 10%.

12.10 Проверка приемлемости и обработка результатов измерений

Проверку приемлемости и обработку результатов измерений проводят в соответствии с п. 11 части 2; контроль качества результатов измерений -в соответствии с п. 12 части 2.

13Контроль точности по стандартным образцам

13.1Проверка правильности калибровок по синтетическим образцам

Диски, приготовленные из стандартных образцов, должны быть измерены на спектрометре с каждой партией образцов, изготовленных из проб. Полученные результаты должны соответствовать Приложению G. Список подходящих стандартных образцов приведён в Приложении G. (См. 10.4.1 и Приложение G).

Если результаты, полученные для стандартных образцов, находятся за пределами, приведёнными в Приложении G, то их нужно переснять. Если результаты все еще неприемлемы, то на основе стандартных образцов должны быть приготовлены и испытаны новые диски. Если результаты испытаний вновь приготовленных дисков выходят за установленные (нормативные) пределы, то необходимо принять соответствующие меры и провести ре-калибровку.

13.2Проверка правильности калибровок по стандартным образцам

Стандартные образцы, приготовленные синтетически, должны быть измерены на спектрометре с каждой партией образцов, приготовленных из проб. Полученные результаты должны соответствовать рекомендациям Приложения G.

13.3Новые диски из стандартных образцов или синтетические стандарты

Такие образцы должны быть приготовлены:

а) когда меняют партию плавня;

b) когда меняют способы пробоподготовки;

с) каждые полгода, за исключением тех случаев, когда можно продемонстрировать, что диски, изготовленные из СО и синтетические стандарты, являются стабильными и не поглощают примеси в течение продолжительного периода времени.

14Определение пределов обнаружения

Предел обнаружения D, в виде процентного соотношения, выражен следующим образом:

, (10)

где

S - чувствительность определения оксида, выраженная в процентном соотношении скоростей счёта.

R_b – скорость счёта, полученная для этого оксида в стандартном образце, который состоит из 100% матричного оксида определённого класса анализируемого материала.

Скорость счёта для S и R_b должна быть получена за одинаковый интервал времени.

Примечание – Для алюмосиликатов берут 100% SiO₂ в качестве нулевой матрицы для оксидов, за исключением самого SiO₂. Для SiO₂ в качестве нуля нужно использовать 100% Al₂0₃. Для материалов с одним главным (доминирующим) оксидом, например, для магнезитовых и цирконистых огнеупоров, предел обнаружения доминирующего оксида не требуется.