Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
| Вид материала | Документы |
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 172.37kb.
- Ключевые вопросы конференции, 80.01kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1064.5kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1100.87kb.
- Бюллетень новых поступлений, 357.67kb.
- Научно-техническая конференция «метрология измерения учет и оценка качества электрической, 81.11kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (ростехрегулирование), 74.57kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 369.29kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 4994.75kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2968.32kb.
12Воспроизводимость и повторяемость (сходимость)
12.1Испытания на плавкость
Испытания на плавкость должны проводиться в следующих случаях:
а) в первую очередь для демонстрации того, что метод плавления отвечает всем необходимым критериям;
b) когда изменяют режим подготовки пробы, например с ручного на автоматический и/или в метод плавки (сплавления) вносятся изменения;
с) когда вводят в использование новую разновидность плавня (флюса) или другое соотношение плавень/проба.
Для каждого плавня, который используют в лаборатории, как и для каждого соотношения плавень/проба нужно отслеживать статистику подготовки пробы; например, Li2B407, который используют в соотношении 5:1 для доломита и тот же самый плавень, который используется в соотношении 10:1 для магнезитов, должны быть испытаны отдельно с целью получения статистики. Испытания воспроизводимости требуют использования минимум 6 дисков, которые готовят так же, как соответствующие СО, как показано в Приложении I. Диски измеряют вместе на рентгенофлуоресцентном спектрометре (спектрометр XRF) c использованием достаточно продолжительного времени счёта для уменьшения статистической изменчивости до незначительного уровня. Стандартные отклонения подсчитывают для каждого определяемого оксида. Если для какого-либо оксида стандартные отклонения превышают отклонения, перечисленные в Приложении I, то метод плавки должен быть изменен, иначе анализ такого оксида нужно проводить по другим нормативным документам и данный международный стандарт на него не распространяется.
Примечание – Восстановление железа, никеля и кобальта может представлять проблему, т.к. эти металлы могут сплавляться с материалом сосуда для плавления. В данном случае плавление более окисленных форм этих металлов может уменьшить стандартное отклонение (девиацию) до допустимого уровня. Нитрат лития (обезвоженный) может быть вполне эффективным в качестве окислителя.
12.2Частота приборных испытаний
Необходимо проводить испытания на приборах, как указано в 12.3 – 12.7:
а) когда прибор, метод калибровки или метод подготовки пробы проходят первичную настройку;
b) после внесения значительных изменений в прибор, например, замена рентгеновской трубки или окна счётчика;
с) регулярно – раз в год.
12.3Воспроизводимость держателей образца
Примечание – Если исходная (контрольная) поверхность, на которой находится образец, является частью измерительного прибора и не зависит от держателя образца, это испытание проводить не следует.
Стандартный образец 100% чистого кремнезема испытывают десять раз в каждом держателе образцов, который в будущем будет использован для анализа.
Каждый набор полученных результатов для всех нужных элементов должен укладываться в рамки, указанные в Приложении G.
Если какие-то результаты выходят за границы этих рамок, то этот конкретный держатель не должен быть использован, пока не будет исправлен.
Примечание – Эту процедуру нужно проводить только после установки спектрометра или перед использованием данного метода.
12.4Позиция измерения образца
Образец из 100% чистого кремнезема должен быть испытан десять раз в каждом возможном положении при определении каждого интересующего элемента.
Полученные результаты для каждого положения должны быть в следующих пределах:
- SiO2 : ± 0,2% от среднего;
- компоненты, присутствующие в малых количествах: ± пределы обнаружения от среднего (значения).
Если какие-то результаты выходят за эти пределы, нужно провести коррекцию.
Примечание – Эта процедура должна выполняться только в том случае, когда на спектрометре существует более одного положения для измерения, или после установки или ремонта одной из деталей спектрометра.
12.5Инструментальная погрешность
Для партий проб, испытания которых проводят в течение более одного часа, контролируют среднесрочный дрейф спектрометра в течение одной ночи или другого продолжительного периода. Соответствующие стандартные образцы СО измеряют одним из следующих способов:
а) Диски, которые изготовлены из СО, должны быть измерены с интервалом в час. Разница полученных аналитических результатов и тех, которые были получены при измерении в самом начале опыта, должна быть в пределах допусков, которые приведены в Приложении G. Если результаты измерения СО не отвечают критериям, приведенным в таблице G.1, все образцы (пробы), которые измерялись после, должны пройти повторные измерения.
b) Установить, что, за последние шесть месяцев или после последнего ремонта, или обслуживания прибора (в зависимости от того, какой период короче), диск, изготовленный на основе СО, и измеряемый каждый час, как описано выше под буквой a), отвечают критериям, указанным в Приложении G. Это достигается измерением СО каждый час в течение суммарного времени анализа максимальной партии образцов (проб), которые предполагается анализировать. Это время не должно превышать 24 часа. После этого достаточно измерить диск СО только в самом начале и в конце процесса анализа (аналитического испытания). Разница между такими аналитическими результатами также должна быть в пределах допусков, указанных в G.1 Приложения G, иначе все образцы, приготовленные из пробы, измеряемые через час после запуска такой партии, должны пройти повторные измерения.
Примечание – Контроль диска, измеряемого в начале и в конце испытания, представляет собой альтернативный метод, позволяющий определить, имеется ли дрейф спектрометра.