Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Вид материала

Документы

Содержание 9.3Автоматическое литье дисков 9.5Проблемы особого характера 10Калибровка 10.1Стандартные образцы для калибровки 10.2Реагенты и серийные референтные материалы (РМ) 10.2.2Приготовление серийных референтных материалов (РМ)

Подобный материал:

• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 172.37kb.
• Ключевые вопросы конференции, 80.01kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1064.5kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1100.87kb.
• Бюллетень новых поступлений, 357.67kb.
• Научно-техническая конференция «метрология измерения учет и оценка качества электрической, 81.11kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (ростехрегулирование), 74.57kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 369.29kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 4994.75kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2968.32kb.

9.3Автоматическое литье дисков

В качестве альтернативы для 9.2.4 может быть использовано оборудование для автоматического литья дисков в соответствии с п.9.2.2 и 12.2.

9.4Хранение

Качество дисков может снижаться под воздействием неблагоприятных температур и влажности, следовательно, их необходимо хранить в полиэтиленовом самозапечатывающемся пакете. Если атмосферу в лаборатории постоянно контролируют (например, есть воздушный кондиционер), то пакеты следует хранить в сушильном шкафу, или же, если атмосферу в лаборатории не контролируют, то пакеты следует хранить в печах, поддерживающих температуру 25˚– 30˚С.

Сами пакеты также могут стать причиной загрязнения поверхности из-за использования «антиблокирующих веществ» (эффект наиболее заметен для легких элементов). Измеряемые поверхности дисков необходимо полностью очистить перед использованием. Также их нужно чистить после длительного хранения.

Примечание – К источникам загрязнения относят следующее:

1) Сера от вакуумного масла спектрометра или из воздуха лаборатории.

2) Натрий и хлор, содержащиеся в воздухе лаборатории, если лаборатория расположена рядом с морем.

3) Калий от сигаретного дыма.

9.5Проблемы особого характера

Существуют особые проблемы, связанные с плавлением проб с повышенным содержанием диоксида циркония и оксида хрома, поэтому необходимо провести эксперимент по плавлению циркония или диоксида циркония, используя пробу с самым высоким содержанием диоксида циркония, специально подобрав соотношение плавня и пробы. Для материалов, содержащих хром (магнезитохромитовая или хромовая руда), поступают аналогичным способом.

10Калибровка

10.1Стандартные образцы для калибровки

Вид калибровочных уравнений и межэлементных корректировок устанавливают с помощью дисков, полученных из чистых реагентов, или серийных референтных материалов (РМ). Серийные РМ отличаются от стандартных образцов (СО), применяемых для подтверждения калибровок, полученных с помощью чистых реагентов. СО и серийные РМ приведены в приложениях D и E, соответственно. Серии стандартных образцов, отвечающих требованиям 10.2.2 и 10.4.1, могут расцениваться в качестве серийных РМ.

10.2Реагенты и серийные референтные материалы (РМ)

10.2.1Чистота реагентов и их приготовление

Во всех возможных случаях реагенты должны представлять собой чистые оксиды или карбонаты с гарантированной стехиометрией, за исключением калибровок для серы или фосфора, которые не образуют стабильных оксидов или карбонатов.

Важно, чтобы реагенты были свободными (или скорректированы с учетом этого) от воды (и в случае оксидов, диоксида углерода), когда их взвешивают для расплава. Также реагенты должны быть с известной степенью окисления.

Перечисленные процедуры гарантируют достижение необходимой степени окисления. Важно, чтобы реагенты, используемые для калибровки, имели высокую степень чистоты. При закупке свежих партий реагентов нужно сравнивать их с предыдущими партиями. Следовательно, свежий диск должен быть с самым высоким содержанием определяемого элемента, которое откалибровано, и результаты измерения должны быть сравнены с результатами анализа аналогичного диска, приготовленного из предшествующей партии тех же реагентов. Интенсивность излучения элементов, за исключением тех, которые присутствуют в реагенте, не должна быть выше, чем порог чувствительности для этого элемента.

Реагенты, используемые для приготовления стандартных образцов для катионов, должны быть чистыми оксидами или карбонатами с чистотой, по крайней мере, 99,95% (за исключением влаги или CO₂) для микрокомпонентов и, по крайней мере, с чистотой 99,99 % для кремнезёма и глинозёма.

С целью получения реагентов с известным стехиометрическим соотношением, перед использованием необходимо сделать следующее:

1. Кремнезём, глинозём и оксид магния. Определить потери при прокаливании следующим образом: сразу после получения обжечь ≤ 5 г материала при температуре 1200±50˚С в течение минимум 30 минут. Охладить в осушителе до комнатной температуры и повторно взвесить. После учета потерь при прокаливании, взвесить необходимое количество необожженного материала для приготовления стандартного диска.
   
2. Оксид марганца (Mn₃O₄), оксид титана (IV), оксид никеля (II), оксид хрома (III), диоксид циркония, гафния, церия, иттрия, лантия и других редкоземельных элементов. Провести обжиг ≤ 5 г материала при 1000±25˚С в течение минимум 30 минут. Перед использованием охладить в осушителе до комнатной температуры
   

Примечание 1 – Редкоземельные элементы поглощают воду и диоксид углерода из атмосферы.

3. Оксид железа (III), оксид олова (IV), оксид кобальта (Cо₃O₄) и ортофосфат лития. Провести обжиг ≤ 5 г материала при температуре 700±25˚С минимум в течение 30 минут. Перед использованием охладить в осушителе до комнатной температуры
   
4. Карбонаты кальция, бария, стронция, калия и натрия, оксид вольфрама, оксид галлия, сульфат лития. Перед использованием высушите материал при (23020)^оС и охладите в осушителе до комнатной температуры.
   

Примечание 2 – Для сушки обычно достаточно 2-х часов.

Примечание 3 – Если для измельчения используют карбид вольфрама (WC), будет происходить загрязнение этим веществом. Лаборатории, использующие карбид вольфрама для измельчения пробы, должны калибровать прибор на предмет WO₃, чтобы контролировать присутствие вольфрама в пробах и, следовательно, корректировать результаты анализа и потери при прокаливании для примеси WC (см. п.5). В отличие от мокрого химического анализа в методе рентгенфлюоресцентного анализа нет существенной интерференции между вольфрамом и загрязняющим вольфрамом, т.к. их можно достаточно легко контролировать. Если примеси вольфрама превышают 0,5%, необходимо вносить корректировки. См. Приложение В.

10.2.2Приготовление серийных референтных материалов (РМ)

Серийные РМ могут быть использованы для калибровки вместо синтетических стандартных образцов. Серийные РМ должны удовлетворять следующим требованиям:

1. Серийные РМ должны удовлетворять требованиям Приложения В, Указания ISO/IEC (1992), Часть 2 и Приложения А, Руководство ISO 34:2000.
   
2. Серийные РМ должны быть разработаны так, чтобы обеспечить равномерные интервалы концентраций.
   
3. Различия в концентрациях оксидов в серийных РМ должны быть независимыми друг от друга.
   
4. В одном комплекте должно быть минимум десять серийных РМ.
   
5. Серийные РМ должны быть проверены на однородность.
   
6. В процессе их сертификации должна быть собрана полная статистика о разбросах параметров между лабораториями и внутри лаборатории.
   
7. Результаты химического анализа должны быть проверены вторым способом (например, ICP).