Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Вид материала

Документы

Содержание 8.2Поправки на содержание влаги в плавне 9Процедуры плавления и литья 9.1Общая информация 9.2Плавление пробы и литье дисков 9.2.3Преобразование пробы в форму диска 9.2.4Литье дисков 9.2.4.2Охлаждение дисков

Подобный материал:

• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 172.37kb.
• Ключевые вопросы конференции, 80.01kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1064.5kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1100.87kb.
• Бюллетень новых поступлений, 357.67kb.
• Научно-техническая конференция «метрология измерения учет и оценка качества электрической, 81.11kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (ростехрегулирование), 74.57kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 369.29kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 4994.75kb.
• Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2968.32kb.

8.2Поправки на содержание влаги в плавне

Содержание влаги в плавне должно быть скомпенсировано одним из предложенных ниже способов:

1. непосредственно перед анализом прокалить весь необходимый плавень при температуре 700˚С в течение всей ночи и затем поместить его для хранения в осушитель.
   
2. выполнить двойное измерение потери массы при прокаливании (ПМПП), взяв порцию (1г) тщательно перемешанного плавня от каждого килограмма используемого плавня. Провести кальцинирование при нормальной температуре плавления в течение 10 минут, или в течение обычного времени плавления, в зависимости от того, какой промежуток времени больше [см. 9.2.2.f)]. Если плавни не используют, их следует хранить в контейнере с плотной крышкой. ПМПП, выраженные в процентах, L, используют для расчета фактора F [см уравнение (1)], который, в свою очередь, используют для расчета массы непрокаленного плавня, требуемого для получения необходимой массы прокалённого плавня (F умножить на массу прокаленного плавня = требуемая масса непрокаленного плавня). Измерение ПМПП необходимо проводить каждую неделю или на каждый килограмм используемого плавня в зависимости от того, что происходит чаще.
   

, (1)

Примечание – Поправки вводить не обязательно, если ПМПП не более 0,50% (предварительно прокалённый плавень).

9Процедуры плавления и литья

9.1Общая информация

Лаборатория должна продемонстрировать свою способность получать результаты с необходимой точностью (см.12.1).

9.2Плавление пробы и литье дисков

9.2.1Выбор процедуры

На некоторых этапах дано указание о выборе процедуры. Как только выбор сделан, процедуру следует выполнять от начала и до конца по всем правилам за исключением тех случаев, когда выполняют полную повторную калибровку.

9.2.2Требования

Перед плавлением пробы и литьем дисков необходимо выполнить следующее:

1. изготовить парные или одиночные диски; используемое количество следует отразить в отчете об анализе.
   
2. Общую массу пробы и плавня выбирают с учетом конкретной литейной формы один раз и в дальнейшем всегда используют это значение массы.
   

3. Соотношение R массы плавня и пробы должно быть одинаковым для всех типов используемых материалов.
   
4. Изготавливаемые расплавы должны быть визуально однородными.
   
5. Во время плавления не должно быть никаких ощутимых потерь какого-либо из компонентов пробы, например, потери при восстановлении или испарении.
   
6. Любая потеря плавня должна быть восстановима.
   
7. Проба не должна подвергаться загрязнениям в процессе пробоподготовки.
   
8. Изготовленные диски не должны иметь дефектов на поверхности, выбранной для измерения.
   
9. Если верхнюю поверхность диска используют для анализа, она должна быть либо выпуклой (выгнутой), либо плоской и симметричной по диаметру.
   
10. Стандартные диски известного состава должны быть приготовлены так же, как и пробы.
    
11. Если литейные формы во время использования деформируются, необходимо восстановить их форму прессованием с подходящей формовкой. Если для анализа используют нижнюю (плоскую) поверхность диска, то поверхность изложницы должна быть плоской и без дефектов.
    
12. Диски должны быть бесконечно толстыми для измеряемых длин волн рентгеновского излучения. Для линейных параметров, используемых в анализе огнеупоров, обычно получают образцы достаточной толщины.
    

Примечание 1 – Предпочтительнее использовать парные диски, чем одиночные. В любом случае полученная совокупность аналитических сигналов от всех оксидов, приведённых в Приложении А (соответствующих каждому классу материалов), служит для контроля результата анализа.

Примечание 2 – Плавление при температуре 1200˚С может привести к нежелательному испарению некоторых элементов, например, могут быть потери серы даже при использовании окислителя.

9.2.3Преобразование пробы в форму диска

Анализируемая проба может быть преобразована в форму диска несколькими способами:

1. прокалить пробу до постоянной массы при температуре (1025±25)˚С, просушить и дать остыть до комнатной температуры. Взвесить пробу в емкости для плавления и записать массу m с точностью до 0,0001г. Взвесить плавень, как описано в п.8.2.
   
2. взять непрокаленный плавень с массой R∙m∙F и тщательно перемешать с пробой, где F – фактор плавня, измеряемый по 8.2 b). Высушить пробу до постоянной массы при температуре (110±10)˚С, взвесить в емкости для плавления и записать массу пробы с точностью до 0,0001 г
   

,

где

L, - потери при прокаливании при температуре (1025±25)˚С, в процентах от массы пробы.

Как указано в п. 9.2.3 а), пробу можно смешать с прокаленным или с непрокаленным плавнем.

Примечание 1 – Проблемы, связанные с плавлением материалов, содержащих оксид хрома или диоксид циркония, приведены в п.9.5.

Расплавить пробу и плавень вместе, перемешивая до тех пор, пока не будет видно, что проба растворилась и расплав имеет однородную консистенцию.

На начальном этапе процесса плавления карбонатные пробы следует плавить медленно во избежание «разбрызгивания» (выбрасывание пробы или плавня).

Примечание 2 – Для получения расплава из известняка, доломита или карбоната магния рекомендуется взвешивать определенное количество высушенной пробы с учётом поправок на ПМПП.

Примечание 3 – Температура расплава зависит от типа материала.

9.2.4Литье дисков

9.2.4.1Общая информация. Методы литья дисков:

1. Вне печи: спустя 5 минут при температуре (1200±50)˚С достать емкость для плавления (6.1) и нагревательную емкость для изложницы (6.3) из печи (6.5) и установить ее на горизонтальную поверхность. Снять крышку с плавильной емкости, достать емкость из печи и быстро вылить расплав в изложницу (в литейную форму) (6.2).
   

Примечание 1 – Если для анализа используют верхнюю поверхность диска, то неровная (рифленая) поверхность, полученная в результате процесса литья, может привести к ошибке в результатах. Чтобы избежать эффекта рифленой поверхности, расплав следует выливать в изложницу как можно ближе к её краю, а не в центр. При использовании верхних поверхностей для поддержания одинаковой кривизны поверхности необходимо вылить в изложницу как можно больше расплава, но так, чтобы полученные диски имели постоянную массу.

2. В печи: спустя 5 минут при температуре (1200±50) ˚С снять крышку с емкости плавления (6.1) и вылить расплав в изложницу (6.2) внутри печи (6.5), убедиться в том, что весь расплав перелит в изложницу. Достать изложницу из печи и установить на горизонтальную поверхность.
   

Примечание 2– Большинство огнеупорных материалов содержат малые или следовые количества Cr₂О₃, ZrО₂ и α-Al₂O₃, которые, если плавление проводится не при температуре 1200˚С, приведут к тому, что расплав будет расстекловываться. Если опыт показывает, что нет проблемы расстекловывания, пробы можно отливать в печи при температуре не выше 1100˚С при условии, что калибровочные стандарты подготовлены таким же образом.

Примечание 3 – Плавление при 1200^оС приведёт к испарению серы даже при использовании окислителей.

Следуйте указаниям в соответствии с 9.2.4.2

3. С помощью комбинированной плавильной изложницы: спустя 5 минут при температуре (1200±50)˚С достать из печи плавильную емкость и, помешивая, полностью перелить всю массу расплава в изложницу.
   
4. С помощью изложницы, нагреваемой над горелкой: после приготовления расплава (при температуре плавления и в течение времени, выбранного для данного типа материала) вылить его в предварительно нагретую изложницу и выключить горелку. Дать расплаву выкристаллизоваться и использовать воздушную струю (6.4) как указано в п.9.2.4.2, или металлический лист с водным охлаждением для ускорения процесса охлаждения.
   

9.2.4.2Охлаждение дисков

Если не используют воздушную струю, изложницу оставляют охлаждаться на горизонтальной поверхности. Если используют воздушную струю, изложницу ставят под нее, когда расплав остынет до красного каления. На этом этапе сплав может быть в расплавленном или твердом состоянии; если он жидкий и измерять будут верхнюю поверхность диска, необходимо убедиться в том, что воздушная струя направлена горизонтально.

Емкость следует поддерживать в горизонтальном положении над струей воздуха так, чтобы воздух был направлен на центральную часть основания изложницы. Когда диск выкристаллизуется и отделится от изложницы, струю воздуха следует отключить.

Примечание 1 – При извлечении диска может возникнуть необходимость в легком постукивании по изложнице в ее твердой части.

Примечание 2 – К сплаву могут быть добавлены небольшие количества йодида или йодата лития или йодата аммония для того, чтобы предотвратить трещинообразование в литых дисках во время охлаждения и облегчить дискам процесс выхода из изложницы. Если используют небольшие количества смазывающего вещества (releasing agent), тогда все пробы и каждый калибровочный стандарт должны иметь в своем составе одно и то же расцепляющее средство, добавляемое в одинаковом количестве и на одном и том же этапе приготовления дисков. Если постоянно проводить тщательную чистку изложниц, то можно избавиться от необходимости в таких средствах, но могут возникнуть другие трудности с пробами, содержащими большое количество Cr₂O₃. Также можно использовать NH₄Br или LiBr, но необходимо отметить, что линия Br Lα расположена рядом с линией AlKα. Большие количества брома могут вызывать серьезные проблемы при измерении низких концентраций оксида алюминия. Количество добавляемого NH₄Br или LiBr не должно превышать 1 мг на грамм пробы. Если используют трубку с хромовым покрытием, то эффект влияния брома будет сильнее, следовательно, эффект воздействия брома на алюминий следует проверять перед использованием расцепляющего средства на основе брома.