Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Вид материала

Содержание

1Область применения
2Нормативные ссылки
3Типы материалов
4 Сущность метода
5Измельчение пробы

Подобный материал:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 27

1Область применения

Данный стандарт устанавливает метод химического анализа огнеупорных изделий и материалов, а также технической керамики, образованных из оксидов, в том числе определение оксидов в диапазоне от 0,01% до 99 % при помощи метода рентгенофлуоресцентного анализа XRF с использованием плавлено-литых дисков.

Примечание – Компоненты с концентрацией более 99% (в пересчете на сухой остаток) должны рассчитываться по разности при условии, что определены все возможные компоненты с малой концентрацией и любые потери при прокаливании. Кроме того, полученные данные должны быть проверены прямым методом измерения.

2Нормативные ссылки

Ниже указаны нормативные документы, которые необходимо учитывать, при применении данного стандарта. Для документов с фиксированной датой следует применять только упоминаемое издание. Для документов с плавающей датой следует применять самое свежее издание, на которое делается ссылка (включая все исправления/поправки).

Руководство ISO Guide 34:2000. Общие требования, предъявляемые к компетентности изготовителей стандартных образцов

ISO 565. Лабораторные сита – Металлическая ткань (для сит), металлический перфорированный лист и металлический лист, изготовленный гальваническим способом

ISO 10058, Магнезиты и доломиты – химический анализ

ISO/IEC Указания (1992), Часть 2. Методология для разработки международных стандартов, Приложение B, Ссылка на справочные материалы

EN 955-2. Химический анализ огнеупорных изделий. Часть 2. Мокрый способ для изделий, содержащих кремнезём и/или глинозём

3Типы материалов

Высокоглинозёмистые ≥ 45% Al₂O₃

Алюмосиликатные от 7% до 45% Al₂O₃

Кремнезёмистые ≥ 93% SiO₂

Цирконовые

Оксидцирконивые и баделитокорундовые

Периклазовые

Периклазоглинозёмистая шпинель

Доломитовые

Известковые

Периклазохромоксидные

Хромитовая руда

Хромоглинозёмистые

Глинозёмопериклазошпинельные (~ 70/30)

Корундооксидцирконийсиликатные, литые материалы (AZS)

Силикаты кальция

Алюминаты кальция

Силикаты магния

Перечень массовых долей оксидов и необходимые пределы обнаружения приведены в Приложении А. Для некоторых из вышеперечисленных материалов можно применять стандартные (типовые) калибровки (см.10.3.4).

4 Сущность метода

Пробу, измельченную в порошок, плавят с использованием подходящего плавня, чтобы разрушить её минералогическую и дисперсную композицию. Полученный в результате расплав разливают в такие изложницы, чтобы в результате получить образец в форме диска. Полученные образцы анализируют рентгенофлуоресцентным методом XRF. Измеряют интенсивность рентгеновского излучения аналитов. Определение состава проводят на основании ранее построенных калибровочных кривых или по заранее рассчитанным уравнениям (возможно применение поправок, учитывающих межэлементное взаимодействие). Калибровочные уравнения и поправки на межэлементное взаимодействие устанавливают с помощью дисков, изготовленных из чистых реагентов и/или серийных референтных материалов (РМ), подготовленных так же, как и анализируемые пробы. Стандартные образцы (СО) могут быть использованы при условии, что они отвечают всем требованиям, которые указаны в п.10.2.2 и п.10.4.1.

Т.к. способ изготовления плавлено-литых дисков можно считать универсальным, допустимо использование различных видов плавней и разных способов калибровок при условии, что они отвечают критериям повторяемости, чувствительности и точности. Если собственные методы лаборатории, удовлетворяют приведенным ниже критериям, их можно считать соответствующими данному международному стандарту.

5Измельчение пробы

Отбор представительной пробы из партии продукции данный документ не регламентирует, работу следует начинать с лабораторной пробы.

Допускается применять способы измельчения проб, которые указаны в традиционных химических методиках для материалов указанного класса. Также допустимо использование карбида вольфрама (более предпочтительный вариант) при условии, что возможно применение приемлемых корректировок для карбида вольфрама (и его связующего вещества, если необходимо) как для учёта потерь при прокаливании, так и при анализе.

Корректировки для карбида вольфрама (и его связующего вещества), учитывающие потери при прокаливании и анализе, приведены в Приложении В. Измельчение проводят до тех пор, пока не получат достаточно тонкоизмельченную пробу, но ниже установленных пределов вносимых загрязнений. Это делают для того, чтобы облегчить дальнейшее плавление. В принципе, максимальный размер частиц, равный 100 мкм, является достаточно мелким, но для определенных проб, которые сложно плавить (например, хромовые руды), может потребоваться более тонкое измельчение - менее 60 мкм.

Для получения частиц необходимого размера могут быть использованы два метода:

Механическое измельчение. При использовании механических измельчающих устройств для каждого типа проб необходимо установить минимальное время, достаточное для их измельчения до необходимой крупности, и, в дальнейшем, использовать установленные интервалы времени. При измельчении твердых материалов, таких как хромит (хромовая руда), используют разделение на ситах, но оно может привести к сегрегации.
Измельчение вручную. Пробу измельчают вручную в течение 20 секунд, после чего просеивают полученный порошок через сито с размером ячеек 100 мкм в соответствии с ISO 565. Материал, оставшийся на сите, повторно измельчают в течение 20 секунд, затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор, пока вся проба не пройдёт через сито. Далее измельчённую пробу перемешивают в течение одной минуты, используя механический смеситель, например, вертикальный линейный смеситель.

Примечание – Поскольку целью данной процедуры является получение пробы, подходящей для плавления, а не проверка крупности, предпочтение отдается методу а).