Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Вид материала

Содержание

7Потери массы при прокаливании (и/или сушке)
8Плавень 8.1Выбор плавня и соотношение между плавнем и пробой

Подобный материал:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 27

6Аппаратура

1. Емкость для плавления – из несмачиваемого платинового сплава (подходящим сплавом является Pt/Au - 95%/5%). Крышки, если таковые используются, также должны быть из платинового сплава (но при этом они могут быть смачиваемыми).
2. Изложницы (кристаллизаторы) – из несмачиваемого платинового сплава (подходящим сплавом является Pt/Au - 95%/5%)

Примечание – Можно использовать емкости, которые одновременно служат сосудами для плавления и изложницами (кристаллизаторами).

Нагревательная емкость для изложницы, требуется только в особых случаях при использовании изложниц небольших размеров для того, чтобы изложница не охлаждалась слишком быстро после того, как ее достают из печи. С этой целью можно использовать небольшой кусок плоского огнеупорного материала, например, силлиманитовый коврик размером 10 мм× 50 мм×50 мм.
Воздушная струя, (необязательно) необходима для быстрого охлаждения изложницы. Это может быть любое устройство, в котором узкая струя воздуха направлена в центр основания емкости для литья. Самый удобный способ – использование основания горелки Бунзена (газовой горелки) без цилиндрической части, которая выполняет функцию воздушной струи.

В большинстве случаев, расплав необходимо охлаждать очень быстро. Это необходимо для получения гомогенных образцов и более лёгкого извлечения расплава из формы.

Примечание – Также можно использовать металлическую пластину, охлаждаемую водой.

Аппаратура для плавления – электропечь сопротивления или высокочастотная индукционная печь, которые можно нагревать до температуры в интервале 1050 ˚С – 1250 ˚С.
Оборудование для автоматического плавления: используют там, где диски получают при помощи автоматических устройств (см. 9.3).
Весы с точностью взвешивания до ± 0,1 мг.

7Потери массы при прокаливании (и/или сушке)

Проверку потери массы при прокаливании следует выполнять в соответствии с методом химического анализа магнезитов и доломитов (см. ISO 10058) или в соответствии с методом мокрого химического анализа продуктов, содержащих оксид алюминия и/или оксид кремния (см. EN 955-2).

Необходимо применять поправки на карбид вольфрама, если таковой используется для измельчения (см. Приложение B).

Примечание – “Carbosorb” (известь, пропитанная раствором гидроксида натрия, как правило, с индикатором) и хлорид кальция рекомендуется использовать в качестве осушителей для карбонатов. Для всех остальных материалов в качестве осушителя общего назначения подходит «силикагель».

Материалы, не указанные выше, сушить при (11010) ^оС и прокаливать при (102525) ˚С до постоянной массы в том и другом случае.

В случае применения вакуумных эксикаторов, при отключении вакуума должны быть использованы соответствующие ловушки (заградители) осушителя с впускным отверстием. Следует избегать использования пентоксида фосфора в местах хранения поверхностно-активных материалов, поскольку P₂O₅ абсорбируется образцом, особенно в условиях вакуума.

8Плавень

8.1Выбор плавня и соотношение между плавнем и пробой

1. 1. Одним из преимуществ метода рентгенофлуоресцентного анализа XRF плавлено-литых дисков является возможность использования разнообразных плавней. Для данной калибровки на протяжении всего процесса анализа необходимо использовать один и тот же плавень. Условия, указанные в п. 8.1.2 – 8.1.9, должны быть соблюдены для любого плавня и соотношения между плавнем и пробой.

Примечание – Список плавней, которые успешно используют в анализе огнеупорных материалов, приведены в Приложении C. Предпочтение отдается предварительно прокалённым плавням, т.к. в них содержание влаги ниже.

Условия, в которых готовят пробу, должны обеспечивать её полное растворение в плавне, кроме того, проба не должна отделяться от раствора в процессе литья.
Полученный в результате диск должен быть прозрачным, без признаков расстекловывания (кристаллизации стекла).
Время счёта (импульсов) должно быть достаточно большим (в разумных пределах) для того, чтобы достичь необходимых пределов обнаружения. См. п. 14 и Приложение А.
При разумном времени счета (200 секунд) для каждого определяемого элемента будут получены результаты, удовлетворяющие требованиям стандарта для норм повторяемости (см.12.2).
Поглотитель тяжелых элементов может быть включен в плавень при условии, если:

это не приводит к уменьшению чувствительности и условия 8.1.4 и 8.1.5 выполняются;
тяжелый элемент не имеет линейного наложения на линии любого из определяемых элементов.

Если определяют легколетучие вещества, то в этом случае следует использовать плавень с достаточно низкой температурой плавления. Это позволит удержать необходимый элемент во время плавления.
Для определения элементов, которые сплавляются с платиной (например, свинец, цинк, кобальт), температура плавления должна быть ниже температуры, при которой происходит данная реакция (1050˚С).
Плавень должен быть чистым относительно аналитов. Когда соотношение между массой плавня и пробы больше 1 (см. Приложение C), примеси в плавне могут оказывать негативное влияние на результат измерения. Чем больше соотношение между плавнем и пробой, тем больше влияние, следовательно, допустимый уровень примесей аналитов в плавне должен быть не более чем 3RD,

Где

R – соотношение между плавнем и пробой;

D – предел обнаружения (пороговая чувствительность) анализируемого элемента.