Geum.ru

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Вид материалаДокументы
Подобный материал:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   ...   27

5Сущность метода


Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элементов от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли компонентов с помощью градуировочных характеристик.

6Приготовление пробы

Отбор проб производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Приготовление порошковой пробы для последующего прессования осуществляют по ГОСТ 2642.0 –86 [8].

6.1Прессование без перемешивания


На дно пресс-формы насыпать порошок пробы (размер зерен ≤ 0,063 мм) тонким ровным слоем (примерно 1 мм) поверх него, в качестве связующего, насыпать борную кислоту (или заменители типа BOREOX для РФА и т. д.), слоем 3 – 5 мм. Пресс-форму установить в пресс и прессовать под нагрузкой с определенным усилием и выдержкой, подобранными экспериментально и неизменными для всех проб данного материала. Затем пресс-форму перевернуть и выпрессовать полученный образец в форме таблетки. Поверхность таблетки должна быть однородной, ровной и гладкой, без шероховатостей.

6.2Перемешивание и прессование со связующим веществом


Навеску пробы массой 4 г (порошок с размером зерен ≤ 0,063 мм) поместить в контейнер для перемешивания и добавить 0,9 г воска HWC (типа CEREOX (Licowax C) для РФА). Каждый раз необходимо устанавливать точную массу пробы и воска для учета в программном обеспечении. В тот же контейнер поместить два полимерных шарика диаметром 7-10 мм. С помощью миксера перемешать пробу до получения гомогенной смеси со скоростью 40-60 в течение трёх минут. Удалить оба полимерных шарика из контейнера для перемешивания. Осторожно высыпать гомогенизированную пробу в пресс-форму. Пресс-форму установить в пресс под нагрузку и прессовать под нагрузкой с определенным усилием и выдержкой, подобранными экспериментально и неизменными для всех проб данного материала. Затем пресс-форму перевернуть и выпрессовать полученный образец в форме таблетки. Поверхность таблетки должна быть однородной, ровной, гладкой без шероховатостей.

6.3Прессование образцов с эпоксидной смолой


Для повышения прочности образцов при их изготовлении в пробу следует добавить эпоксидную смолу. В корундовой ступке смешать 4 г образца с 2-3 каплями эпоксидной смолы, смешанной с отвердителем, и 5-10 капель этилового спирта по ГОСТ 18300-87 [9]. Материал хорошо перемешать в ступке пестиком (в течении 20-30 минут) до образования сухой однородной массы, а затем прессовать обычным способом (п. 9.6.1.)

Примечание – Допускается применять другие значения массы пробы, воска и смолы, если это обоснованно методически и погрешность анализа удовлетворяет нормативам точности, установленным настоящим стандартом. Также возможно использование других способов прессования образцов.

7Хранение образцов


Качество образцов может снижаться под воздействием неблагоприятных температур и влажности, следовательно, их необходимо хранить в полиэтиленовом самозапечатывающемся пакете или в пакете из гладкой бумаги (кальки). Если атмосферу в лаборатории постоянно контролируют (например, наличие воздушного кондиционера), то пакеты следует хранить в эксикаторе, в случае отсутствия контролируемой атмосферы пакеты следует хранить в сушильном шкафу, поддерживающим температуру 25˚– 30˚С или в эксикаторе с осушителем (например прокаленный силикагель ГОСТ 3956-76 [10] или кальций хлористый ГОСТ 450-77 [11].

8Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

Многоканальные и сканирующие рентгеновские спектрометры индивидуальной градуировки, прошедшие государственные испытания и внесенные в Государственный реестр средств измерений;

СО огнеупоров по ГОСТ 8.315 [12] с аттестованными значениями массовых долей компонентов в соответствие с разделом 1 части 2-й настоящего стандарта с погрешностью, не превышающей половины величины характеристики погрешности методики;

Весы II (высокого) класса точности по ГОСТ 53228-2008 [13].

Пресс гидравлический с усилием до 50 т.

Пресс-форма для прессования образцов.

Оборудование для перемешивания (гомогенизации) образцов.


Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

9Операции по подготовке к выполнению измерений

Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

Градуировку рентгеноспектральной установки осуществляют экспериментально с помощью СО, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315 [12].


Примечание – Допускается применение однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.

Процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна соответствовать требованиям настоящего стандарта.

Допускается введение поправок в результаты измерений массовых долей компонентов, учитывающих влияние химического состава, структуры и других физико-химических характеристик анализируемых проб.

10Контроль стабильности градуировочных характеристик

Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего (нижнего) предела или середины диапазона измерений.


Для СО (пробы) выполняют два измерения аналитического сигнала в условиях повторяемости. Значения аналитического сигнала N выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеноспектральной установки, проверяют приемлемость полученных результатов измерений в соответствии с п. 11.2.