Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
| Вид материала | Документы |
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 172.37kb.
- Ключевые вопросы конференции, 80.01kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1064.5kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 1100.87kb.
- Бюллетень новых поступлений, 357.67kb.
- Научно-техническая конференция «метрология измерения учет и оценка качества электрической, 81.11kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (ростехрегулирование), 74.57kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 369.29kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 4994.75kb.
- Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, 2968.32kb.
12Контроль качества результатов измерений
12.1Контроль точности результатов измерений
Контроль точности проводят выборочным сравнением результатов спектрального определения массовых долей оксидов элементов с результатами химического анализа, выполняемого аттестованными или стандартизованными методиками.
Число результатов при контроле точности должно быть не менее 0,3% от общего числа определений за контролируемый период.
Точность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов спектрального и химического анализов, превышающих допускаемое значение Кх-с (таблица 1), составляет не более 5% от числа проконтролированных результатов. Величину Кх-с (при Р=0,95) рассчитывают по формуле
. (5) Для оперативного контроля процедуры выполнения измерений проводят не реже одного раза в смену или одновременно с каждой партией рабочих проб анализ образца для контроля (ГСО, СОП, синтетическая смесь). Если отклонение результатов измерений массовых долей оксидов в образце для контроля 
от аттестованного (расчётного) Сат не превышает норматив контроля КТ (Р=0,90),(таблица 1:
, (6)результаты признают удовлетворительными. При невыполнении условия (6) измерение повторяют. При повторном невыполнении этого условия измерение прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
12.2Контроль внутрилабораторной прецизионности результатов измерений
Для контроля внутрилабораторной прецизионности результатов измерений выполняют определение массовой доли элементов (компонентов) в проанализированных ранее пробах, изменяя влияющие факторы (разное время, разные лаборанты и т.д.).
Число повторных измерений должно быть не менее 0,3% от общего числа измерений за контролируемы период.
Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемые значения RЛ (таблица 1) составляет не более 5% от числа проконтролированных результатов.
При соблюдении условий данного раздела характеристика погрешности (расширенная неопределённость) результатов измерений не превысит значения Δ(U), таблица 1.
13Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале.
Форма протокола и журнала устанавливается руководителем лаборатории. Протокол или запись в журнале удостоверяет лицо, проводившее измерение.
Совместно с результатом измерений представляют его погрешность Δ и представляют в виде:
, (7)Примечание – Допускается сопровождать результат или группу результатов, полученных по настоящему стандарту, вместо указания их погрешности и доверительной вероятности ссылкой на настоящий стандарт.
14Контроль приемлемости результатов измерений, полученных в усло виях воспроизводимотси
Результаты измерений, полученные в двух лабораториях, признают приемлемыми, если абсолютное расхождение между ними не превышает предела воспроизводимости R (таблица 1).
15Требования к квалификации оператора
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой работы на рентгеноспектральной установке.
16Требования безопасности
При выполнении измерений следует соблюдать требования, регламентированные следующими нормативными документами:
- основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/2010 [14];
- электробезопасность при работе с электроустановками ГОСТ 12.1.019 [15];
- организация обучения работающих безопасности труда ГОСТ 12.0.004 [16];
- требования пожарной безопасности ГОСТ 12.1.004 [17];
- средства пожаротушения ГОСТ 12.4.009 [18];
- требования инструкции по ТБ, действующей в лаборатории.
Приложение А
(рекомендуемое)
Калибровочные интервалы и необходимые пороги чувствительности
Примечание – Нижняя точка – предел обнаружения, если не оговорено иначе.
Таблица А.1 – Алюмосиликатные, глинозёмистые и магнезиальносиликатные огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 1 до 99а |
| Диоксид (SiO2) | 0,05 до 99а |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 5 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 20 |
| Оксид кальция (CaO) | 0,01 до 5 |
| Оксид кальция (CaO)b | 0,01 до 70 |
| Оксид магния (MgO) | 0,03 до 5 |
| Оксид магния (MgO)b | 0,03 до 50 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,05 до 10 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 5 |
| Оксид вольфрама (WO3) | 0,02 до 2 |
| Оксид кобальта (Co3O4)c | 0,01 до 1 |
| Оксид никеля (NiO)c | 0,01 до 1 |
| Триоксид серы (SO3)d | 0,01 до 10 |
| Примечание – При необходимости могут быть добавлены другие элементы | |
| a Предел обнаружения 0,05%. | |
| b Для силикатов кальция и магния и алюминатов. | |
| c Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
| d Могут быть потери триоксида серы в процессе плавления. | |
Таблица А.2 – Кремнезёмистые огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид кремния (SiO2) | 93 до 100 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 0,5 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 2,0 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 2,0 |
| Оксид кальция (CaO) | 0,01 до 3,0 |
| Оксид магния (MgO) | 0,03 до 0,5 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,05 до 0,5 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 2,0 |
| Оксид вольфрама (WO3)а | 0,02 до 1,0 |
| Оксид кобальта (Co3O4)а | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)а | 0,01 до 1,0 |
| а Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
Таблица А.3 – Цирконистые огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид кремния (SiO2) | 10a до 90 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,001 до 1 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 70 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 2 |
| Оксид кальция (CaO) | 0,01 до 2 |
| Оксид магния (MgO) | 0,01 до 10 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,1 до 2 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 2 |
| Оксид вольфрама (WO3) b | 0,01 до 2 |
| Диоксид циркония (ZrO2) | 10a до 70 |
| Диоксид гафния (HfO2) | 0,01 до 2 |
| Пентоксид фосфора (P2O5) | 0,1 до 2 |
| Оксид олова (SnO2) | 0,01 до 0,1 |
| Оксид вольфрама (WO3)b | 0,02 до 1,0 |
| Оксид кобальта (Co3O4)b | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)b | 0,01 до 1,0 |
| а Нет порога чувствительности. b Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
Таблица А.4 – Цирконовые огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид (SiO2) | 0,01 до 30 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 1 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 10 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 2 |
| Оксид кальция (CaO) | 0,01 до 6 |
| Оксид магния (MgO) | 0,01 до 6 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,2 до 2 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 2 |
| Оксид вольфрама (WO3) а | 0,01 до 2 |
| Диоксид циркония (ZrO2) | 70 до 100 |
| Диоксид гафния (HfO2) | 0,01 до 2 |
| Пентоксид фосфора (P2O5) | 0,01 до 5 |
| Оксид иттрия (Y2O3) | 0,01 до 6 |
| Диоксид церия (CeO2) | 0,01 до 6 |
| Оксид лантана (La2O3) | 0,01 до 6 |
| Оксид кобальта (Co3O4)a | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)а | 0,01 до 1,0 |
| а Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
Таблица А.5 – Высокомагнезиальные и магнезиальношпинелидные огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид (SiO2) | 0,01 до 15 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 1 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 35 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 10 |
| Оксид кальция (CaO) | 0,01 до 5 |
| Оксид магния (MgO) | 65 до 100 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,05 до 10 |
| Оксид калия (K2O) | 0,05 до 1 |
| Пентоксид фосфора (P2O5) | 0,02 до 5 |
| Оксид хрома (III) (Cr2O3) | 0,01 до 10 |
| Оксид марганца (III) (MnO) | 0,01 до 1 |
| Диоксид циркония (ZrO2) | 0,02 до 10 |
| Диоксид гафния (HfO2) | 0,01 до 1 |
| Оксид бария (BaO) | 0,01 до 1 |
| Оксид вольфрама (WO3)а | 0,01 до 1 |
| Оксид кобальта (Co3O4)а | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)а | 0,01 до 1,0 |
| а Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
Таблица А.6 – Магнезиальноизвестковые огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид кремния (SiO2) | 0,01 до 20 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 1 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 5 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 2 |
| Оксид кальция (CaO) | 50 до 65 |
| Оксид магния (MgO) | 30 до 45 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,05 до 2 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 1 |
| Оксид хрома (Cr2O3) | 0,01 до 1 |
| Оксид марганца (Mn3O4) | 0,01 до 1 |
| Пентоксид фосфора (P2O5) | 0,01 до 2 |
| Оксид стронция (SrO) | 0,01 до 1 |
| Оксид бария (BaO) | 0,01 до 1 |
| Триоксид серы (SO3)a | 0,01 до 2 |
| Диоксид циркония (ZrO2) | 0,01 до 3 |
| Оксид вольфрама (WO3)b | 0,02 до 1,0 |
| Оксид кобальта (Co3O4)b | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)b | 0,01 до 1,0 |
| а Могут быть потери в процессе плавления. b Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
Таблица А.7 – Известковые
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид кремния (SiO2) | 0,01 до 20 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 1 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 5 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 2 |
| Оксид кальция (CaO) | 65 до 100 |
| Оксид магния (MgO) | 0,03 до 30 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,05 до 2 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 1 |
| Оксид хрома (Cr2O3) | 0,01 до 1 |
| Оксид марганца (Mn3O4) | 0,01 до 1 |
| Пентоксид фосфора (P2O5) | 0,01 до 2 |
| Оксид стронция (SrO) | 0,01 до 1 |
| Оксид бария (BaO) | 0,01 до 1 |
| Триоксид серы (SO3)a | 0,01 до 2 |
| Оксид вольфрама (WO3)b | 0,02 до 1,0 |
| Оксид кобальта (Co3O4)b | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)b | 0,01 до 1,0 |
| a Могут быть потери в ходе плавления. b Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |
Таблица А.8 – Хромистые и магнезиальношпинелидные огнеупоры
| Оксид | Диапазон % |
| Диоксид кремния (SiO2) | 0,01 до 10 |
| Диоксид титана (TiO2) | 0,01 до 2 |
| Оксид алюминия (Al2O3) | 0,01 до 40 |
| Оксид железа (III) (Fe2O3) | 0,01 до 30 |
| Оксид кальция (CaO) | 0,01 до 10 |
| Оксид магния (MgO) | 5 до 100 |
| Оксид натрия (Na2O) | 0,1 до 5 |
| Оксид калия (K2O) | 0,01 до 5 |
| Оксид хрома (Cr2O3) | 0,01 до 40а |
| Оксид марганца (Mn3O4) | 0,01 до 2 |
| Пентоксид фосфора (P2O5) | 0,01 до 5 |
| Триоксид серы (SO3) | 0,01 до 5b |
| Диоксид циркония (ZrO2) | 0,01 до 1 |
| Оксид вольфрама (WO3)c | 0,02 до 1,0 |
| Оксид кобальта (Co3O4)c | 0,01 до 1,0 |
| Оксид никеля (NiO)c | 0,01 до 1,0 |
| а Выше 40%, зачастую необходимо разбавлять или применять плавень (j) Приложения С, применимо вплоть до 50% Cr2O3. b Триоксид серы можно потерять в процессе плавления. с Эти интервалы предназначены для анализа загрязняющего намола от ступки из карбида вольфрама, который может содержать кобальт или никель в качестве связующего металла. | |