Титриметричний (об'СФмний) та комплексонометричний методи аналiзу
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
визначення натрiй бромiду титруванням наважки 0,5 г розчинняСФм ii в 20 мл води титруСФмо 01, н розчином AgNO3 в присутностi iндикатора K2CrO4
NaCl + AgNO3 = NaNO3 + AgBr
Коли вже весь бром використано проходить реакцiя:
AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
Методом Фаянса визначають йодиди, якi не можливо проаналiзувати методом Мора. Наприклад визначення калiй йодиду, наважку розчиняють в 20-30 мл води, додають 1,5 мл оцтовоi кислоти, 5 мл iндикатору еузiну i титрують 0,1 н розчином AgNO3 до переходу забарвлення осаду в рожевий колiр.
Роданометрiя метод Фольгарда цей метод являСФ собою титрування розчину AgNO3 розчином роданiду амонiю NH4CNS, iндикатор залiзо-амонiйнi галуни:
NH4CNS + AgNO3 = AgCNSv + NH4NO3
Роданометрiю проводять в кислому середовищi, розчиняють приблизно 0,3 г AgNO3 (точна наважка) в 50 мл води, додають 5 мл розбавленоi нiтратноi кислоти, 2 мл галунiв i титрують 0,1 н розчином роданiду амонiю до появи червоного забарвлення.
Визначення галогенi дiв i роданiдiв методом оберненого титрування за методом Фольгарда
Наважку хлориду натрiю розчиняСФмо в 20 мл води, додаСФмо точний обСФм 0,1 н розчину AgNO3, 2 мл iндикатору залiзо-амонiйнi галунiв, вiдбуваСФться реакцiя мiж NaCl I AgNO3, частина нiтрату срiбла залишаСФться в надлишку, який вiдтитровують роданiдом амонiю з утворенням червоного забарвлення:
NaCl + AgNO3 = AgClv + NaNO3
AgNO3 + NH4CNS = AgCNS + NH4NO3
3NH4CNS + NH4Fe(SO4)2 = [Fe(SO4)3] + 2(NH4)2SO4
Меркурометрiя в колбу для титрування помiщають алiхводну частину хлориду меркурiю, додають кiлька крапель роданiду амонiю i розчину Fe(NO3)3, цi двi сполуки служать iндикатором, утворений роданiд залiза червоного забарвлення:
Fe(NO3)3 + 3 NH4CNS = Fe(CNS)3 + 3NH4NO3
Коли хлорид йони осадженi йонами ртутi:
Hg2 + 2Cl = Hg2Cl2v
Перша надлишкова порцiя нiтрату ртутi вступаСФ в реакцiю з роданiд йонами утворюючи безбарвну сполуку:
Hg2 + 2 Fe(CNS)3 = Hg2(CNS)2v + 2Fe
В результатi червоне забарвлення зникаСФ досягнута точка еквiвалентностi. Так як на взаСФмодiю з iндикатором витрачаСФться деяка кiлькiсть робочого розчину, то проводять холостий дослiд: колбу для титрування помiщають iндикатор i титрують до зникнення забарвлення, вiднiмають вiд кiлькостi витраченого робочого розчину на титрування.
Визначення KCl в технiчному хлоридi калiю
Наважку розчиняють в мiрнiй колбi, пiпеткою переносять алiхводну частину в колбу для титрування, додають 1 мл 3% роданiду амонiю, 2 мл Fe(NO3)3 забарвлений в червоний колiр i титрують 0,1 н розчином Hg2(NO3)2, до зникнення забарвлення. Паралельно проводять холостий дослiд (вода + iндикатор), так визначають поправку на iндикатор. За витратою робочого розчину обчислюють вмiст KCl в розчинi i в наважцi:
KCl + NH4CNS = KCNS + NH4Cl
Комплексонометриччий метод аналiзу.
Метод оснований на утвореннi йонiв металiв комплексних сполук. В цьому методi використовують комплексони, одним iз яких е тилон Б це етилендiамiнтетраоцтова кислота:
Точку еквiвалентностi встановлюють в цьому методi за допомогою метал-iндикаторiв, якi з катiонами металiв утворюють забарвленi комплекснi сполуки:
кислотний хром чорний спецiальний (ерiохром чорний Т) iндикатор забарвлений в синiй колiр, а комплексна сполука червоного:
НРЖп2- + Ме2+ = МеРЖn- + Н+
Титрування трилоном Б полягаСФ у звязуваннi йонiв металу в комплекс за таким схематичним рiвнянням:
Ме2+ + Н2S2- = МеS2- + 2Н+
Пiсля цього вiдбуваСФться взаСФмодiя трилону Б з йонами MeIn-
МеIn- + Н2Х2- = МеХ2- + Н+ + НРЖn2-
червоний синiй
В еквiвалентнiй точцi винно-червоний колiр розчину (МеIn-) змiнюСФться на синiй (НРЖn2-).
- хром темно синiй забарвлений в синiй колiр, а комплекснi сполуки у вишнево-червоний.
Розчини iндикаторiв нестiйкi iх готують в день використання, або використовують iндикатор в твердому виглядi в сумiшi з хлоридом натрiю 1 : 200. На титрування беруть 0,3 г сумiшi, додають титрованого розчину i перемiшують до розчинення пороку
Приготування робочого розчину трилону Б i iндикатора
Трило Б вiдповiдаСФ вимогам, якi ставлять до вихiдних речовин. 0,1н розчин трилону Б готуСФться безпосередньо з наважки (Mr=372). З рiвняння взаСФмодii трилону Б iз солями кальцiю, магнiю, видно, що Мекв трилону Б дорiвнюСФ молярнiй масi. Для виготовлення 0,1н розчину на аналiтичних вагах зважують з точнiстю до 0,0001 г 18,6 г трилону Б, переносять у мiрну колбу на 1 л, розчиняють в дистильованiй водi, доводимо обСФм до мiтки.
Розчин iндикатору готують ерiохром чорний Т масою 0,5 г розчиняють в сумiшi буферного розчину обСФмом 20 мл () i етилового спирту обСФмом 80 мл. РЖндикатор у лужному середовищi маСФ синiй колiр.
Визначення твердостi води
Визначення твердостi води маСФ велике практичне значення в технiцi та побутi. Оцiнюючи питну воду, доводиться визначати тимчасову i постiйну твердiсть. Комплексонометричне визначення загальноi твердостi води полягаСФ в титруваннi вiдмiряного обСФму води 0,1 н розчином трилону Б за наявностi металiндикатору ерiохром чорного Т. Реакцiя вiдбуваСФться за рiвнянням:
Са2+ + Na2Н2Х = Nа2СаХ + 2Н+
Для визначення загальноi твердостi води вiдбирають такий ii обСФм, щоб загальний вмiст солей Кальцiю i Магнiю не перевищував 0,5 мекв (на титрування повинно витрачатись не бiльше 5 мл 0,1 н розчину трилону Б). Пробу дослiджуваноi води розводять дистильованою водою до обСФму 100 мл, доливають амiачний буферний розчин обСФмом 5 мл i краплями амiа