Титриметричний (об'СФмний) та комплексонометричний методи аналiзу
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
?нюСФ 1,2 молярноi маси перманганату тому, що H2O2 вiддаСФ 2 електрони.
Хiд аналiзу
На аналiтичних вагах зважують у бюксi з пришлiфованою кришкою 0,5 г пероксиду гiдрогену з точнiстю до 0,0001 г, переливають його за допомогою лiйки у мiрну колбу на 100 мл. Розчин у колбi доводять водою до мiтки i перемiшують.
Вiдбирають пiпеткою 25 мл виготовленого розчину H2O2 у конiчну колбу на 250 мл добавляють 15 мл H2SO4 (1:4) i титрують 0,1 н розчином KMnO4 до появи рожевого забарвлення. Визначення повторюють 23 рази. Результати паралельних визначень не повиннi вiдрiзнятись бiльше нiж на 0,050,1 мл. Масову частку H2O2 в пер гiдрогену обчислюють за формулою:
W(H2O2) = Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек(H2O2) /10*g (%)
Основи йодометрii. Методи йодометричного титрування
В основi методу йодометрii лежить реакцiя вiдновлення вiльного йоду до йодит йону i окислення йодит йону до вiльного йоду:
I2 + 2e = 2I вiдновлення
2I 2e = I2 окиснення
Методом йодометрii визначають як окисники так i вiдновники, реакцiю проводять у нейтральному середовищi, так як в кислому чи лужному можливi побiчнi процеси. В цьому методi використовують такi робочi розчини 0,1 i 0,01 н розчин йоду та тiосульфату натрiю (Na2S2O3), так як реакцiя мiж атомом йоду i тiосульфатом супроводжуСФться передачею 1 електрона, то молярна маса еквiвалента дорiвнюСФ Мек = MI2/1 = 127/1 = 127, а молярна маса Na2S2O3 дорiвнюСФ 248.
Приготування робочого розчину йоду
Йод погано розчиняСФться у водi, тому його розчиняють в КРЖ, доводять водою до мiтки: I2 + КРЖ = К[I3] комплексна сполука
Йод леткий (випаровуСФться) тому наважку його беруть швидко використовуючи бюкс i бiльше вiд розрахованоi кiлькостi тому, що продажний йод мiстить домiшки. Титр i нормальнiсть приготовленого розчину встановлюють по тiосульфату натрiю використовуючи iндикатор крохмаль синСФ забарвлення якого при досягненнi точки еквiвалентностi стаСФ безбарвним:
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O8 + 2NaI
Виготовлення робочого розчину йоду
Наважку йоду розчиняють у концентрованому розчинi КРЖ доводять до мiтки водою. Нормальнiсть такого розчину приблизна тому ii визначають за допомогою тiосульфату натрiю точно вiдомоi концентрацii. Для цього в конiчну колбу пiпеткою вiдбирають 25 мл приготовленого розчину i титрують 0,05 н розчином тiосульфату натрiю до зникнення синього забарвлення розчину. Концентрацiя розчину йоду обчислюють за формулою:
Сек(I2) = Сек(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)/ V(I2)
Виготовлення розчину тiосульфату натрiю
Окиснення Na2S2O3 йодом вiдбуваСФться:
2S2O3 2e = S4O6
Тобто кожнi два йони тiосульфату втрачають два електрони i перетворюються в один йон тетратiонату, тому молярна маса еквiвалента Na2S2O3 чисельно дорiвнюСФ його молярнiй масi.
Для практичноi роботи готують 500 мл 0,05 н розчину Na2S2O3. На технiчних вагах зважують 6,2 г Na2S2O3*5Н2О, переносять у мiрну колбу на 500 мл i розчиняють в дистильованiй водi, позбавленiй вуглекислого газу. Перед установленням концентрацii розчин залишають вiдстоятися кiлька днiв. Розчин Na2S2O3 зберiгають у темних склянках, обладнаних пристроях, якi запобiгають проникненню вуглекислого газу з повiтря.
Встановлення титру Na2S2O3 за дихроматом калiю
В результатi реакцii видiляСФться I2, який вiдтитровують розчином тiосульфату натрiю.
K2Cr2O7 + 6HI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 +4K2SO4 + 3I2 + 7H2O
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Для встановлення концентрацii розчину Na2S2O3 готують 250 мл 0,05 н розчину дихромату калiю. Для цього зважують 0,6129 г перекристалiзованого i висушеного дихромату калiю, переносять у мiрну колбу на 250 мл i розчиняють дистильованою водою.
У конiчну колбу на 200 мл вiдбирають пiпеткою 25 мл 0,05 н розчину K2Cr2O7. У цилiндрi розчиняють 2 г КРЖ в 60 мл води. Вiдбирають 20 мл цього розчину в окрему колбу, додають 20 мл розчину сульфатноi кислоти (1:4). Якщо пiсля пiдкислення спостерiгаСФться видiлення йоду, добавляють 23 краплi 0,01 н розчину Na2S2O3, щоб вiдновити видiлений йод. Безбарвний пiдкислений розчин КРЖ3 вливають в колбу з розчином дихромату калiю i енергiйно перемiшують, колбу закривають годинниковим склом. Через 23 хв розчин у колбi розводять водою в два рази i титрують розчином Na2S2O3. Коли колiр розчину стане жовтуватим, додають 23 мл 0,2% розчину крохмалю, зявляСФться синСФ забарвлення. У точцi еквiвалентностi спостерiгають перехiд забарвлення вiд синього до свiтло-зеленого. Концентрацiю розчину тiосульфату визначають за формулою:
Сек(Na2S2O3) = Сек(K2Cr2O7)*V(K2Cr2O7)/ V(Na2S2O3)
РЖндикатором у методi йодометрii СФ 1% розчин крохмалю (1 г крохмалю розтирають в ступцi в 5 мл води, вливають при перемiшуваннi 100 мл киплячоi води, пiсля 23 хв розчин охолоджують). Вiн швидко псуСФться ним можна користуватися тiльки 23 днi, iнодi для консервування розчину до нього додають 1 г силiциловоi кислоти чи хлориду цинку. 5 мл розчину крохмалю повиннi давати з двома краплями 0,1 н розчину йоду синСФ забарвлення, якщо забарвлення червоно-буре то розчин непридатний для використання. Розчин крохмалю неможна додавати в концентрований розчин йоду., бо синСФ забарвлення розчину довго не зникаСФ. РекомендуСФться додавати розчин крохмалю вкiнцi титрування коли основна частина йоду вiд титрована, розчин маСФ синСФ забарвлення.
Визначення речовин методом йодометрii
Цим методом визначають розчини йоду, тiосульфату натрiю, коломей (гiдраргiум), анальгiн та iншi препарати. Використовуючи пряме, обернене титрування, титрування замiсника.
Пряме титрування розчином тiосульфату натрiю так аналiзують йод i настойку йоду. В зважену колбу з