Титриметричний (об'СФмний) та комплексонометричний методи аналiзу
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
10 мл 20% розчину КРЖ додають приблизно 0,2 г йоду розтертого в ступцi i знову зважують. Такий спосiб взяття наважки йоду використовують, щоб не було випаровування йоду. Розчин розводять водою до 20 мл i титрують 0,1 н розчином Na2S2O3 до жовтого забарвлення,додають 1 мл крохмалю, розчин синiСФ, титрування ведуть до знебарвлення розчину:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Пряме титрування розчином йоду використовують для аналiзу анальгiну i тiосульфату натрiю. Точну наважку тiосульфату натрiю (приблизно 0,2 г) розчиняють в 25 мл води додають 1 мл крохмалю i титрують до появи синього забарвлення:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Обернене титрування використовують при аналiзi коломерi, формальдегiду, альтепирилу. Коломей аналiзують додаючи 0,1 н розчин йоду i КРЖ, надлишок не прореагованого йоду вiдтитровують 0,1 н розчином Na2S2O3:
Hg2Cl2 + I2 + 6KI = 2K2HgI4 + 2KCl
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Титрування замiсника так визначать KMnO4, CuSO4, коразол. В ньому способi до розчину препарату додають КРЖ вiдбуваСФться реакцiя в результатi, якоi видiляСФться РЖ2, який вiдтитровують Na2S2O3. Наприклад: KMnO4 аналiзують розтираючи точну наважку у водi в мiрнiй колбi, додають 20% розчин КРЖ i пiсля 10 хв стояння йоду, що видiлився титрують 0,1 розчином Na2S2O3:
2KMnO4 + 10КРЖ + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5РЖ2
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
РЖншi методи окиснення вiдновлення
титанометрiя;
хроматометрiя;
ванадометрiя;
цериметрiя.
Ванадометрiя цей метод окисно-вiдновного титрування оснований на реакцii вiдновлення аналiзуючоi речовини сульфату ванадiю VSO4, який окислюСФться до
V 1e = V
Використовують два робочих розчини VSO4 i NH4Fe(SO4)2 (залiзо-амонiйнi галуни). Аналiз проводять методом оберненого титрування, до аналiзую чого розчину додають надлишок розчину VSO4 i вiдтитровують те, що не вступило в реакцiю з розчином NH4Fe(SO4)2:
2VSO4 + 2NH4Fe(SO4)2 = V2(SO4) + 2FeSO4 + (NH4)2SO4
За кiлькiстю вiд титрованого VSO4 обчислюють вмiст аналiзуючоi речовини. Для визначення точки еквiвалентностi використовують окисно-вiдновний iндикатор сафранiн, який безбарвний в присутностi йонiв V i червоний вiд першоi краплi галуну.
Хроматометрiя цей метод оснований на реакцiях окислення аналiзуючоi речовини титрованим розчином K2Cr2O7, який вiдновлюСФться до Cr:
Cr2O7 + 6e + 14H = 2Cr + 7H2O
Робочi розчини K2Cr2O7 готують по точнiй наважцi без використання встановлюючи речовин. Розчини дихромату стабiльнi i довго зберiгаються без змiн. Аналiз поводять методом прямого титрування в присутностi iндикатора дифениламин, забарвлений в синiй колiр при найменшому надлишку дихромату.
Титанометрiя цей метод оснований на вiдновленнi аналiзуючоi речовини , при цьому Тi окислюСФться до Тi:
Ti 1e = Ti
Робочим розчином використовують Ti2(SO4)3, титр якого встановлюють за розчином KMnO4.
Цериметрiя метод оснований на окисленнi аналiзуючоi речовини Ce , який вiдновлюСФться до Ce:
Се + 1е = Се
Робочим розчином СФ змiшана сiль Се(SO4)2*2(NH4)2SO4*2H2O. Титр робочого розчину встановлюють по оксалату натрiю. Аналiз ведуть прямим титруванням, точку еквiвалентностi визначають за виникненням жовтого забарвлення розчину, солi Се безбарвнi, а солi Се жовтого кольору.
Методи осадження. Характеристика методiв осадження, iх класифiкацiя. Вимоги до реакцiй, що застосовуються у методах осадження. Фiксування точки еквiвалентностi з металоiндикаторами
Ряд методiв обСФмного аналiзу оснований на реакцii осадження в результатi, яких швидко випадаСФ осад. Точку еквiвалентностi в методах осадження визначають по наявностi розчину надлишку реактиву, який фiксуСФться iндикатором, або за змiною фiзико-хiмiчних властивостей розчину, електропровiдностi, поглинанню чи вiдбиванню свiтла. В методах осадження використовують:
аргентометрiю титрування розчином нiтрату срiбла, метод Мора i Фаянса;
роданометрiя титрування надлишку AgNO3 розчином роданiду амонiю (NH4CNS), метод Фольгарда;
меркурометрiя титрують розчином Hg2(NO3)2*2H2O.
Аргентометрiя
Цей метод оснований на визначеннi хлоридiв, бромiдiв, йодидiв лужних i лужно-земельних металiв i органiчних основ. Робочi розчини 0,1 н розчин AgNO3 i 0,1 н розчин NH4CNS. Титр 0,1 н AgNO3 встановлють по титрованому розчину NaCl, який готують iз висушеноi хiмiчно чистоi солi NaCl. Титр 0,1 н розчину NH4CNS визначають за допомогою титрованого розчину AgNO3, який на свiтлi розкладаСФться, тому його зберiгають в склянках з темного скла.
РЖндикатори в методах осадження
Дихромат калiю який з AgNO3 утворюСФ цегляно-червоний осад хромату срiбла:
K2Cr2O7 + 2AgNO3 = Ag2CrO4v + 2KNO3
Залiзо-амонiйнi галуни утворюють з роданiдом амонiю комплексну сполуку червоного кольору:
NH4Fe(SO4)2 + 3NH4CNS = [Fe(CNS)3] + 2(NH4)2SO4
Адсорбцiйнi iндикатори:
флюореiеiн жовтувато-червоний порошок, погано розчинний у водi, але розчиняСФться в спиртах, тому використовують у виглядi 0,1 % розчину спирту. На початку титрування iндикатор маСФ жовте-зелене забарвлення, а в точцi еквiвалентностi яскраво рожеве;
еузон використовуСФться при титруваннi бромiдв, йодидiв, розчину AgNO3. В точцi еквiвалентностi забарвлення осаду змiнюСФться з жовтого на рожеве.
Аргентометрiя використовуСФ два методи, якi вiдрiзняються типом iндикатора. У методi Мора iндикатор хромат калiю. У методi Фаянса iндикатор флюоiеiн, еузон.
Метод Мора використовують для аналiзу хлоридiв, бромiдiв, при рН=7-10, аналiзують хлориди калiю i натрiю, бромiди калiю i натрiю. Наприклад