Титриметричний (об'СФмний) та комплексонометричний методи аналiзу
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
?ме (титрування замiсника) проводиться у випадку коли речовина, що аналiзуСФться не взаСФмодiСФ з робочим розчином, або взаСФмодiСФ у нестихiометричному вiдношеннi. У цьому випадку речовину, що аналiзують за допомогою певних реагентiв переводять у сполуку, що титруСФться робочим розчином.
Вимiрювання обСФмiв розчинiв, посуд для вимiрювання обСФмiв
Для точного вимiрювання обСФмiв розчинiв використовують вимiрювальний посуд: колби, пiпетки, бюретки.
Мiрнi колби мають подовженi шийки малого дiаметру з пришлiфованими скляними пробками. На шийцi знаходиться риска до якоi заповнюСФться колба. Колби калiброванi при 20? iе означаСФ, що обСФм розчину налитий в колбу до риски вiдповiдаСФ зазначеному обСФмi колби лише за 20? С. Вони мають обСФми 100, 200, 250, 500, 1000 мл.
Пiпетки призначеннi для точного вiдбирання певного обСФму розчину. ОбСФм вилитого розчину дорiвнюСФ номiнальнiй мiсткостi пiпетки (вказана на пiпетцi). Вони бувають цилiндричнi iз розширенням:
цилiндричнi мають подiлки по всiй ii довжинi, i використовуються для приблизного вимiрювання обСФму розчинiв;
пiпетки з розширенням точнiшi i бiльш поширенi. Вони випускаються на 1, 2, 5, 10, 25, 50 мл. Пiпетки СФмкiстю менше 1 мл мiкропiпетки.
Бюретки призначенi для титрування. Довга скляна трубка однакового дiаметру по всiй довжинi з краном чи гумовим затвором iз нанесеними подiлками, що дозволяють вимiряти обСФм розчину з точнiстю до 0,02-0,03 мл. Бюретки калiброванi на виливання, рiзнi за розмiрами i обСФмами 10, 20, 25, 50, 100 мл. Кожна маленька подiлка вiдповiдаСФ 0,1 мл. Нульова подiлка розмiщуСФться у верхнiй частинi бюретки.
Приготування стандартних розчинiв за точною наважкою вихiдних речовин, а також iншого титрованого розчину, за фiксаналом
Виготовлення титрованих (робочих) розчинiв проводять безпосереднiм зважуванням потрiбноi кiлькостi препарату i розчинення взятоi наважки в певному обСФмi розчинника. Титр такого розчину визначаСФться дiленням наважки вихiдноi речовини на обСФм розчину, що ii мiстить. Хiмiчнi сполуки, придатнi для виготовлення титрованих розчинiв безпосереднiм зважуванням препарату називають вихiдними речовинами. Як вихiднi речовини застосовують: дихромат калiю, буру, хлорид натрiю, бромат калiю, оксалат натрiю. Вихiднi речовини повиннi вiдповiдати таким вимогам:
мати склад, який вiдповiдаСФ iхнiм хiмiчним формулам;
бути стiйкими;
мати велику молярну масу еквiвалента.
У звязку з тим, що бiльшiсть речовин не задовольняють цим вимогам (не СФ вихiдними) доводиться застосовувати методи встановлення концентрацii розчинiв:
установлення концентрацii робочих розчинiв за розчином вихiдноi речовини;
установлення концентрацii робочих розчинiв за iншими робочими розчинами;
стандарт-титр чи фiксанали;
стандартнi зразки.
Виготовлення розчинiв з точноi наважки - найпростiший i найточнiший виготовлення розчинiв вiдомоi концентрацii полягаСФ безпосередньо в зважуваннi потрiбноi кiлькостi речовини i розчинення взятоi наважки в певному обСФмi розчинника. Титр такого розчину визначають дiленням наважки вихiдноi речовини на обСФм розчину.
Приготування розчинiв установленоi концентрацii за розчинами вихiдних речовин. Цей метод найбiльш поширений. Вiн полягаСФ в тому, що вибирають вихiдну речовину, яка реагуСФ з розчином концентрацiя, якого ми встановлюСФмо. Для цього готують розчин вихiдноi речовини точно вiдомоi концентрацii, а робочий розчин готують приблизноi концентрацii. Для цього наважку речовини зважують на технiчних вагах i розчиняють у потрiбному обСФмi води, яку вимiрюють теж приблизно. Потiм вiдбирають точний обСФм вихiдноi речовини i титрують його робочим розчином. Обчислюють точну концентрацiю за формулою:
Сек (роб. роз) = Сек (вихiдноi реч)*V(вихiдноi реч) / V(роб. роз)
Приготування розчинiв вихiдноi речовини шляхом стандартних титрiв (фiксаналiв). Стандартний-титр це точна наважка сухоi вихiдноi речовини, чи точно вимiряна кiлькiсть розчину речовини вiдомоi концентрацii, яка вмiщена в запаяну склянку, ампулу. Для виготовлення робочого розчину розбивають ампулу i кiлькiсно переносять речовину у мiрну колбу мiсткiстю 1 л.
Метод нейтралiзацii, куслотно-лужного титрування. Характеристика методу
В основi методу лежить реакцiя нейтралiзацii це взаСФмодiя кислоти утворенням солi i води:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Методом нейтралiзацii визначають як кислоти так i основи. Розрiзняють:
Алкалiйметричне титрування (титрування лугом);
Ацидеметричне титрування (титрування кислотою).
В цьому методi точкою еквiвалентностi визначають за допомогою iндикаторiв. РЖндикатори - це речовини, якi змiнюють своСФ забарвлення залежно вiд середовища. Кожний iндикатор змiнюСФ забарвлення при певному значеннi рН i характеризуСФться iнтервалом переходу забарвлення iндикатора (це те значення рН при якому iндикатор змiнюСФ своСФ забарвлення). Середина iнтервалу переходу забарвлення називаСФться показником титрування. Щоб правильно вибрати iндикатор потрiбно щоб iнтервал переходу забарвлення iндикатора лежав на скачку титрування.
Приготування стандартних (титрованих) розчинiв лугiв i кислот. Вихiднi речовини i визначення титру кислот i лугiв
Приготування точних розчинiв у методi нейтралiзацii. Робочими розчинами в методi нейтралiзацii СФ 0,1 н розчин хлоридноi кислоти концентрацiСФю якого встановлюють по бурi i 0,1 н розчин NaOH концентрацiю якого встановлюють по