Титриметричний (об'СФмний) та комплексонометричний методи аналiзу
Информация - Химия
Другие материалы по предмету Химия
з часом у результатi вiдновлення його пiд впливом свiтла та рiзних органiчних речовин, що попадають у розчин. Тому його готують приблизного вмiсту, а потiм встановлюють його точну концентрацiю за iншими вихiдними речовинами (оксалатною кислотою). Для кiлькiсних визначень найчастiше користуються 0,1 н розчинами, бiльш розбавленнi розчини швидко розкладаються.
РЖндикатором у перманганатометрii СФ сам робочий розчин реактиву. Точку еквiвалентностi встановлюють за появою рожевого забарвлення, яке виникаСФ вiд зайвоi краплi робочого розчину перманганату.
Приготування робочого розчину KMnO4 i встановлення його титру.
Для приготування 0,1 н розчину KMnO4 на технiчних терезах зважують близько 3,2 г препарату:
Мекв = f*Mr = 158/5 = 31.6 г
0,1н ____ х х = 0,1*32/1 = 3,2 г
1 н ____ 32
Mn+5e = Mn
Наважку переносять у мiрну колбу мiсткiстю 1 л, розчиняють в дистильованiй водi доводять до мiтки. Концентрацiю виготовленого розчину KMnO4 встановлюють через 1012 днiв пiсля того як у розчинi вiдбулися всi процеси окиснення вiдновлення, розчин зберiгають у склянках з темного скла закритих скляною пробкою. Може при зберiганнi утворювати осад MnO2 пiд впливом свiтла чи органiчних домiшок, його потрiбно вiдфiльтрувати.
Концентрацiю розчину KMnO4 встановлюють за розчином оксалатноi кислоти, яка СФ вихiдною речовиною.
Виготовлення робочого розчину оксалатноi кислоти.
Оксалатна кислота окислюСФться розчином KMnO4:
2 KMnO4 + 2H2C2O4 + 3H2SO4 = MnSO4 + 10CO2 +K2SO4 + 8H2O
Mn + 5e = Mn 2 окисник
2C 2e = 2C 5 вiдновник
Мекв = f*Mr = 126*1/2 = 63 г
Щавлева кислота мiстить кристалiзацiйну воду, яка з часом вивiтрюСФться тому для виготовлення робочого розчину ii спочатку перекристалiзовують, для цього виготовляють насичений розчин кислоти у киплячiй водi, гарячий розчин швидко вiдфiльтровують, охолоджують, при цьому випадають кристали H2C2O4*2H2O, якi вiджимають мiж аркушами фiльтрувального паперу i висушують на повiтрi.
Для встановлення концентрацii KMnO4 готують 0,1 н розчин оксалатноi кислоти. Для цього зважують 1,56 г на аналiтичних вагах, переносять у мiрну колбу на 250 мл, розчиняють у дистильованiй водi i доводять до мiтки.
Встановлення розчину KMnO4 за щавлевою кислотою
В мiрну колбу на 200 мл вiдбирають пiпеткою 25 мл 0,1 н розчину H2C2O4, добавляСФмо до нього 15-20 мл H2SO4 нагрiвають до температури 80?-90?С, з бюретки додаСФмо кiлька крапель розчину KMnO4 до зникнення рожевого забарвлення. Пiсля добавляння наступних порцiй KMnO4 чекають що разу знебарвлення розчину. Титрування закiнчуСФться, якщо рожевий колiр розчину при додаваннi останньоi краплi не зникаСФ довгий час. Визначення повторюють 23 рази, рiзниця мiж окремими пробами повинна бути не бiльше як 0,020,03 мл. Концентрацiю розчину KMnO4 обчислюють за формулою:
Сек(KMnO4)*Vек = Сек(H2C2O4)*V(H2C2O4)
Сек(KMnO4) = Сек(H2C2O4)*V(H2C2O4)/ V(KMnO4)
Визначення речовин методом перманганатометрii.
Визначення феруму (РЖРЖ)
Метод ТСрунтуСФться на взаСФмодii солей феруму в кислому середовищi з робочим розчином перманганату калiю.
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8 H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5Fe2(SO4)3
Mn + 5e = Mn 2 окисник
2Fe 2e = 2Fe 5 вiдновник
Цим методом визначають залiзо в рудах, силiкатах i шлаках з великим його вмiстом для цього обробляють цю сумiш кислотою переводять ферум у розчин. Якщо вiн стаСФ Fe, то його вiдновлюють до Fe, а потiм титрують KMnO4 до переходу жовтого забарвлення у рожеве (цей перехiд оком сприймаСФться не чiтко тому перед титруванням додають ортофосфатну кислоту, яка з йонами Fe утворюСФ безбарвний фосфатний комплекс).
Хiд аналiзу
Наважку солi Мора зважену на аналiтичних вагах (подвiйна сiль складу (NH4) SO4*FeSO4*6H2O) i розраховану для виготовлення 0,1 н розчину, розчиняють у мiрнiй колбi на 100 мл у невеликому обСФмi води, пiдкисленоi (для запобiгання гiдролiзу) сульфатною кислотою i розводять розчин дистильованою водою до мiтки. Вiдбирають виготовлений розчин солi мора обСФмом 25 мл у конiчну колбу на 250 мл, добавляють до розчину золисту сумiш обСФмом 15 мл. Цю сумiш готують: розчиняють сiль MnSO4*4Н2О масою 70 г у 500 мл води добавляють 125 мл 85%-воi ортофосфатноi кислоти, розчин розводять водою до обСФму 1 л (сумiш добавляють для кращого спостереження точки еквiвалентностi). Дослiджуваний розчин розводять у два рази водою i титрують робочим розчином KMnO4, поки не зявиться рожеве забарвлення, яке не зникаСФ протягом 2-3 хв. Визначення повторюють вiдбираючи з мiрноi колби новi порцii розчину. Масову частку Fe в солi обчислюють за формулою:
W(Fe) = Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек/1000*g *100% =
Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек /10*g (%)
де Секв i V концентрацiя i обСФм KMnO4, витраченого на титрування;
Мек(Fe) молярна маса еквiвалента феруму, що дорiвнюСФ молярнiй масi атомiв;
g наважка солi.
Практична робота
Визначення пероксиду гiдрогену методом перманганатометрii
Пероксид гiдрогену надходить у продаж у виглядi 30% чи 3% водного розчину 30% розчину пер гiдрогену. З часом концентрацiя пероксиду гiдрогену зменшуСФться внаслiдок того, що вiн розкладаСФться за рiвнянням:
2H2O2 = 2H2O + O2
Тому методом перманганатометрii визначають H2O2 для контролю якостi препарату. Пероксид гiдрогену маСФ властивостi i окисника i вiдновника. Сильний окисник наприклад KMnO4 окислюСФ пероксид гiдрогену до вiльного кисню:
O2 2e = O2 5 окислення
MnO4 + 8H + 5e = Mn + 4H2O 2 вiдновлення
2MnO4 + 5O2 + 16H = 2Mn + 5O2 + 8H2O
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2KMnO4 + K2SO4 + 5O2 + 8H2O
Молярна маса еквiвалента H2O2 дорi