Структурные изменения в образцах гидроксилапатита с различным содержанием примесей при отжиге в заданном интервале температур
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
аимосвязи между структурными изменениями в образцах гидроксилапатита, которые содержат примеси, и условиями их синтеза вблизи комнатной температуры и 100оС, а также при отжиге в интервале температур 20-1200оС.
Для достижения поставленной цели было необходимо решить такие задачи:
Синтезировать порошковые образцы гидроксилапатита, которые содержат примеси;
Исследовать структурные изменения в фосфатах кальция, которые образуются на разных стадиях синтеза гидроксилапатита;
Выяснить природу и происхождение примесных соединений и решеточных замещений в нанокристаллических порошках;
Исследовать изменения постоянных решетки при отжиге порошков нестехиометрического и стехиометрического ГА;
Выяснить влияние примесей на характер спекания порошковых прессовок высокодисперсного ГА.
Объект исследования - высокодисперсные порошки ГА.
Предмет исследования - структура и структурные изменения в высокодисперсных образцах ГА, которые содержат примеси.
Методы исследования - рентгеновская дифрактометрия, электронография, сканирующая и просвечивающая электронная микроскопия, ИК-спектроскопия, энерго-дисперсионный анализ, рентгеновский микроанализ, масс-спектрометрия, термогравиметрия и дифференциальный термический анализ, метод гидростатического взвешивания.
Научная новизна полученных результатов. В работе впервые:
.Показано, что фосфат кальция, известный ранее как аморфный (АФК) кальция, на самом деле является смесью истинно АФК и нанокристаллического ГА с размером частиц в несколько постоянных решетки. Соотношение между этими фазами изменяется в сторону нанокристаллического компонента со временем синтеза. Только при образовании нанокристаллического ГА с размерами частиц около 10 нм и больших на дифрактограмах появляются дифракционные максимумы. Предложена схема перехода АФК в ГА, которая хорошо согласуется с экспериментальными данными;
2.Установлена природа и происхождение примесных соединений и решеточных замещений, которые влияют на постоянные решетки высокодисперсного ГА;
.Получена и объяснена температурная зависимость постоянных решетки при отжиге высокодисперсного ГА в интервале 20-1200оС, связанная с взаимодействием примесных частиц и выделением продуктов решеточных реакций;
.Обнаружены немонотонности на кривых усадки при спекании высокодисперсных прессовок ГА, обусловленные термическим разложением карбонатных ионов СО32-, которые замещают РО43 - группы в кристаллической решетке (В-тип замещения).
Практическое значение полученных результатов. Результаты работы могут быть использованы при разработке новых керамических биоактивных материалов на основе ГА. Эти материалы частично прошли биологическую аттестацию в лаборатории морфологии соединительной ткани Института патологии позвоночника и суставов НАН Украины. В настоящее время они проходят клиническую апробацию в отделении патологии суставов этого института, а также ведущих отделениях профильных институтов Одессы, Полтавы, Донецка и Ужгорода.
Личный вклад соискателя. Соискатель лично проводил поиск и анализ литературы, обработку всех экспериментальных данных. Постановка задач исследования, обсуждение и обобщение результатов, а также написание статей выполнены им совместно с научным руководителем работы проф. Зыманым З.З. Рентгеноструктурные исследования выполнены соискателем самостоятельно, в частных случаях - после консультации с доц. Ивановым И.Г. Термогравиметрические, масс-спектрометрические, электронно-микроскопические и электронографические исследования проведены при участии с. н. с. Глушко В.И. Растровая электронная микроскопия, энерго-дисперсионный и рентгеновский микроанализ выполнен на оборудовании лабораторий биоматериалов университетов Бохума и Дуйсбург-Эссена (Германия). Синтез ряда фосфатов кальция проведен совместно со ст. л. Уржунцевой В.В. (консультант доц. Кийко С. М.). Тезисы докладов и тексты выступлений на научных конференциях подготовлены соискателем лично.
Апробация результатов диссертации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на таких научных конференциях: Международной конференции "Физические явления в твердых телах, физический факультет, ХНУ имени В.Н. Каразина (Харьков 2001, 2003, 2005, 2007); Международной конференции "Функционализированные материалы: синтез, свойства и применение, КНУ имени Т.Г. Шевченко (Киев, 2002); Международной конференции "Crystal Materials2005 (ICMM2005), НТК "Институт монокристаллов НАН Украины (Харьков, 2005); Международной конференции "8th Essen Symposium on Biomaterials and Biomechanics: Fundamental and Clinical Applications, University Duisburg-Essen (Эссен, Германия, 2005); Международной конференции "Biomaterials 2006, University Duisburg-Essen (Эссен, Германия, 2006); Международной конференции "Nanobio-Europe 2007, University Muenster (Мюнстер, Германия, 2007); Конференции-школе для молодых ученых "Дифракционные методы исследования вещества: от молекул к кристаллам и наноматериалам (Черноголовка, Россия, 2008); Международной конференции "German-Ukrainian Symposium on Nanoscience and Nanotechnology, University Duisburg-Essen (Эссен, Германия, 2008); ХІІ Международной конференции по физике и технологии тонких пленок и наносистем (Ивано-Франковск, 2009).
Публикации. По результатам диссертации опубликовано 16 научных работ, среди которых 5 статей в специализированных научных изданиях и 11 тезисов докладов международных и региональных конференций.
Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, пяти разделов, вы