Спектрофотометрия в фармакопейном анализе
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
рых случаях существует также возможность физических или химических изменений при растирании с парафиновым маслом или со щелочным галоидом.
Трудности, связанные с полиморфизмом, могут быть преодолены приготовлением растворов стандарта и испытуемого вещества в подходящем растворителе. Затем растворитель удаляют выпариванием, готовят для каждого остатка новые диски, которые затем подвергают вторичному исследованию.
Методика определений со взвесями или дисперсиями в щелочном галоиде чаще всего используется для текущего фармацевтического анализа.
При изучении структур, однако, рекомендуют проводить измерения в растворах.
Инфракрасные спектрофотометры регистрируют на бумаге процент пропускания или поглощение по отношению к волновому числу или длине волны. Техника измерений практически не отличается от подобной в ультрафиолетовой области.
Двухлучевые приборы обеспечивают показания, свободные от влияния паров воды и поглощения углекислого газа, и дают возможность компенсации поглощения растворителя при работе с растворами.
При дифференциальных измерениях можно получить спектр отдельных полос поглощения, менее заметных при обычных определениях. Для этого основной компонент по аналогии с измерениями в ультрафиолетовой области помещают в контрольную кювету и в результате компенсации основных показателей спектра получают спектр отдельных вторичных функциональных групп.
Методика дифференциальных определений может быть применена для испытания на чистоту, так как при компенсации основных компонентов любая примесь при условии, что в контрольной кювете находится более очищенное вещество, будет заметна на спектре. Таким образом, можно обнаружить и количественно измерить до 0,05% примесей.
Тот же способ можно применить для количественного определения лекарственных форм, из которых трудно извлечь действующее вещество. Например, при анализе масляных растворов, применяя в качестве контроля масло, можно получить и измерить полосу поглощения, характерную для исследуемого вещества. Однако этот метод имеет ограниченную ценность для фармакопейного анализа вследствие необходимости иметь вещество определенного качества для сравнения.
Трудности, возникающие при дифференциальных измерениях, обусловлены тем, что при сильном поглощении в обоих лучах (изучение структурных особенностей) этот метод может быть исключительно полезным.
Глава 4. Применение спектрофотометрии в фармакопейном анализе
оптический анализ спектрофотометрия измерение
4.1 Испытание на подлинность органических лекарственных веществ спектометрией в ультрафиолетовом спектре
Спектрофотометрия в ультрафиолетовой области является одним из основных общих методов анализа лекарственных веществ и их препаратов, включенных в любую современную фармакопею.
Установление зависимости между строением веществ и их электронными спектрами является сложной проблемой, рассмотрение которой находится вне пределов данной работы. Следует, однако, остановиться на некоторых закономерностях, определяющих характер спектров.
Поглощение в ультрафиолетовой и видимой частях спектра обычно связывают с наличием в молекуле вещества определенных групп - хромофоров. К ним относятся двойные и тройные углеродные связи, карбонильная, карбоксильная, азо-, нитро- и другие группы. Известно также, что некоторые группы, не являясь хромофорными, увеличивают интенсивность окраски вещества - такие группы называют ауксохромными, или ауксохромами. Типичными примерами ауксохромов могут быть гидроксильная и аминогруппы.
Влияние различных заместителей на характер поглощения удобно наблюдать при рассмотрении спектров простых молекул. Интерпретация спектров органических веществ, имеющих сложное строение, затруднена ввиду присутствия в молекуле более чем одной хромофорной и ауксохромной группы. Часто определенные группы хромофоров проявляются спектрально как единый комплекс. Так, например, структура бензола имеет характерные полосы поглощения при 200 и при 255 нм.
Если введение новой группы в молекулу вещества не затрагивает имеющиеся хромофорные структуры, то не произойдет какого-либо значительного изменения спектра. Поэтому ряд фармакопейных веществ (фенамин, эфедрин и лидол) имеют типичную полосу поглощения бензола при 257 нм.
При введении в бензольное ядро фенольной группы полоса поглощения смещается к области 280 нм, где особенно возрастает влияние растворителя, так как имеется возможность образования ауксохрома в виде - ОН (кислая и нейтральная среда) или О- (щелочная среда). Типичными примерами одноатомных фенолов являются морфин и эстрадиол, и двухатомных фенолов - адреналин и изопреналин.
Интенсивное поглощение многих кетостероидов полностью зависит от сопряженной системы колца А. Остальные группы в молекуле не оказывают влияния на характер спектра. Поэтому ряд стероидов (преднизон, преднизолон, прогестерон, дезоксикортикостерон, гидрокортизон, кортизон и метилтестостерон) имеет подобный спектр с максимумом около 240 им.
Производные барбитуровой кислоты проявляют максимум при рН 7 вследствие возникновения хромофорной группы
Для идентификации неизвестного вещества в органической аналитической химии спектр исследуемого вещества обычно сравнивают с полученным при тех же условиях спектром вещества, строение которого известно.
Установление подлинности вещества по ультрафиолетово