Спектрофотометрия в фармакопейном анализе
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
?ормуле
*С*А/Ас,
в которой С - концентрация в мг/мл стандартного образца,
А и Ас - соответственно поглощения испытуемого раствора и стандартного образца.
5. Экспериментальная часть
.1 Методика исследования
Retinoli acetatis oleosa 3,44%
Раствор ретинола ацетата в масле 3,44%
Состав:
Ретинола ацетата - 34,4 г
Масла соевого рафинированного, полученного путем прессования, или гидратированного, первого сорта (ГОСТ 7825-55) - до 1 л
Описание. Прозрачная маслянистая жидкость от светло-желтого до темно-желтого цвета, без прогорклого запаха и вкуса.
Подлинность. 1 каплю препарата растворяют в 1 мл хлороформа. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора хлорида сурьмы; появляется нестойкое синее окрашивание.
Приготовленный для количественного определения раствор препарата в абсолютном спирте для спектрофотометрии имеет максимум поглощения при 3261 нм, а раствор в циклогексане - при 327,51 нм.
Кислотное число не более 1,0.
Поглощающие примеси. Измеряют оптическую плотность раствора препарата в абсолютном спирте, приготовленного для количественного определения, при длинах волн 311,5 нм, 326 нм и 337 нм.
Отношения значений оптической плотности при 311,5 нм и 337 нм к оптической плотности при 326 нм должны быть равны 0,8570,03.
Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в абсолютном спирте для спектрофотометрии в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Отбирают точное количество полученного раствора и разводят тем же спиртом до получения концентрации ретинола ацетата около 3 мкг (8-10 ME) в 1 мл. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве контрольного раствора применяют абсолютный спирт для спектрофотометрии.
Содержание ретинола ацетата в 1 мл препарата в граммах (X) вычисляют по формуле:
где D- оптическая плотность испытуемого раствора;
v-объем раствора первого разведения, взятого для приготовления раствора второго разведения, в миллилитрах;
v1-объем раствора второго разведения в миллилитрах;
d- плотность препарата;
а- навеска препарата в граммах;
- удельный показатель поглощения Е (1%, см) при длине волны 326 нм для раствора 100% ретинола ацетата в абсолютном спирте.
Содержание С22Н32О2 в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,0310-1,0378 г (90000-110000 ME), 0,0619-0,0757 г (180000-220000 ME), 0,0774-0,0946 г (225000-275000 ME).
Примечание. Определение может быть проведено с использованием циклогексана вместо абсолютного спирта, в этом случае готовят раствор препарата в циклогексане для спектрофотометрии с содержанием в 1 мл около 3 мкг ретинола ацетата и измеряют оптическую плотность этого раствора при длине волны 327,5 нм. В расчетную формулу вместо 1550 подставляют 1515 - Е (1%, см) при длине волны 327,5 нм для раствора 100% ретинола ацетата в циклогексане .
Хранение. Список Б. В доверху заполненных, хорошо укупоренных склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте, при температуре не выше +10.
5.2 Результаты исследования
Название и лекарственная форма препаратаПока-затель№ п/п Методика исследованияРезультатРаствор ретинола ацетата в масле 3,44%Подлин-ность11 каплю препарата растворяют в 1 мл хлороформа. К полученному раствору прибавляют 5 мл раствора хлорида сурьмы; появляется нестойкое синее окрашивание.Соответ-ствуетРаствор ретинола ацетата в масле 3,44%Подлин-ность2Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в абсолютном спирте для спектрофотометрии в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Отбирают точное количество полученного раствора и разводят тем же спиртом до получения концентрации ретинола ацетата около 3 мкг (8-10 ME) в 1 мл. Раствор препарата имеет максимум поглощения при 3261 нм, а раствор в циклогексане - при 327,51 нм.Соответ-ствуетРаствор ретинола ацетата в масле 3,44%Примеси3Измеряют оптическую плотность раствора препарата из п.№2 при длинах волн 311,5 нм, 326 нм и 337 нм. Отношения значений оптической плотности при 311,5 нм и 337 нм к оптической плотности при 326 нм должны быть равны 0,8570,03.Соответ-ствуетРаствор ретинола ацетата в масле 3,44%Количес-твенное опреде-ление4Измеряют оптическую плотность раствора препарата из п.№2 на спектрофотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве контрольного раствора применяют абсолютный спирт для спектрофотометрии. Содержание ретинола ацетата в 1 мл препарата в граммах (X) вычисляют по формуле. Содержание С22Н32О2 в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,0310-1,0378 г (90000-110000 ME), 0,0619-0,0757 г (180000-220000 ME), 0,0774-0,0946 г (225000-275000 ME).Соответ-ствует
Выводы
Спектрофотометрия - оптический метод исследования газообразных, жидких и твердых веществ, основанный на определении интенсивности поглощения света веществом (абсорбционная спектрофотометрия) или интенсивности излучения им света (эмиссионная спектрофотометрия) в зависимости от длины волны.
Получаемые при этом (при помощи специальных приборов - спектрофотометров) абсорбционные и эмиссионные спектры являются характерными для каждого данного вещества.
Различают спектрофотометрию в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областях спектра.
Спектрофотометрия широко применяется в клинических, биохимических, санитарно-гигиенических, судебно-медицинских и фармацевтических лабораториях для качественного