Спектрофотометрия в фармакопейном анализе
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
рственной фармакопеей СССР X издания, Международной фармакопеей Второго издания и Скандинавской фармакопеей.
В частности, при количественном спектрофотометрическом определении индивидуальных веществ эти фармакопеи рекомендуют применять специально приготовленные стандартные образцы. При расчете количественного содержания определяемого вещества по ГФХ и Международной фармакопее, если нет специального указания, стандартный образец принимают за 100%; по Скандинавской фармакопее учитывают фактическое содержание чистого вещества в стандартном образце, что, по-видимому, следует делать лишь при содержании чистого вещества ниже 97, например при анализе некоторых витаминных препаратов.
Следующий текст используется в статьях X издания Государственной фармакопеи при анализе индивидуальных веществ.
Измеряют оптическую плотность 0,001 % раствора препарата в 95% спирте на спектрофотометре при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Повторяют такое же измерение с 0,001% раствором стандартного образца прегнина.
Содержание прегнина в процентах (X) вычисляют по формуле:
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца; С1 - концетрация испытуемого раствора; С0 - концентрация раствора стандартного образца.
Содержание С21Н28О2 в препарате должно быть не менее 97% и не более 103,0% (Прегнин).
При количественном определении лекарственных форм, если нет специальных указаний, стандартным образцом служит вещество, отвечающее всем требованиям фармакопеи. При расчетах стандартный образец принимают за 100%. По Международной фармакопее при спектрофотометрическом анализе лекарственных форм в качестве стандартного вещества применяют вещество, определяемое по фармакопее объемным, весовым или другими, но не спектрофотометрическими методами. Так как в ряде случаев этого требования может быть недостаточно, во Второе издание Международной фармакопеи включена оговорка о возможном применении для анализа лекарственных форм специального стандартного образца.
Методика количественного определения дипрофиллина в таблетках дипрофиллина по ГФХ.
Около 0,12 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют небольшое количество воды, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют, 1 мл фильтрата переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 273 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Параллельно проводят измерение оптической плотности раствора стандартного образца дипрофиллина.
Содержание дипрофиллина в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;
D0 - оптическая плотность раствора стандартного образна;
а - навеска в граммах;
б - средний вес таблетки в граммах.
Содержание С10Н14О4 должно быть 0,19-0,21, считая на средний вес одной таблетки.
Примечание. Приготовление раствора стандартного образца дипрофиллина. 0,1000 г стандартного образца дипрофиллина растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
мл раствора стандартного образца содержит 0,01 мг дипрофиллина.
Расчет содержания вещества по стандартам не представляет особых трудностей. Как правило, построение калибровочного графика не является необходимым, так как ультрафиолетовые измерения, выполненные на современных приборах, практически всегда следуют закону Ламберта - Бера и одно измерение стандартного и исследуемого вещества обеспечивает точные результаты. При текущем анализе желательно время от времени проверять поглощения стандартных растворов для предотвращения ошибки вследствие неожиданных изменений характеристики спектрофотометра.
Необходимо упомянуть способ расчета, принятый Скандинавской фармакопеей. Содержание вещества в испытуемом препарате определяют по формуле:
,
где q - концентрация стандарта в миллиграммах на 100мл раствора;
b - процентное содержание чистого вещества в стандарте;
р - концентрация испытуемого вещества в милиграммах на 100 мл;
К1 - разница в поглощении стандартного раствора, измеренного к контрольному раствору;
К2 - разница в поглощении стандартного раствора, измеренного к испытуемому раствору.
Второе издание Международной фармакопеи не указывает способа расчета содержания вещества.
Рассчитывают содержание вещества по величине поглощения, полученной со стандартным образцом, определенной при условиях опыта.
Рассмотренные до сих пор методы спектрофотометрических количественных определений относились к анализу одного компонента при условии отсутствия поглощающих примесей в области максимума и при условии, когда расчет поправки на дополнительное поглощение не представляет специальной проблемы.
Однако поправку на примеси следует определять, если спектрофотометрически анализируются природные извлечения или сложные смеси. Существует несколько способов установления поправок в зависимости от характера кривой поглощения и примесей.
Один из (них, известный под названием способа Мортон - Стаббса, используется в фармакопейном определении ретинола (витамина А). Линейная зависимость содержания