Методическое пособие к лабораторным работам по физической и коллоидной химии для студентов биологических факультетов

Вид материалаМетодическое пособие
Таблица 5.7 Данные для определения поверхностного натяжения
Плотность, уд.вес ж-ти, d кг/м
ЗАДАНИЕ 5. Определение величины адсорбции уксусной кислоты на угле или почве
Таблица 5.8 Результаты титрования при адсорбции.
Таблица 5.9. Результаты титрования при ионном обмене
ЗАДАНИЕ 7. Определение содержания ионов в пробе питьевой или технической воды в пересчете на анион ОН
Таблица 5.10. Результаты титрования при анионном обмене
Подобный материал:
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   26

На основании данных табл. 5.5 и 5.6 строят изотермы адсорбции и поверхностного натяжения, откладывая по оси абсцисс значения равновесных концентраций растворов, а по оси ординат – величины адсорбции Г в кмоль/м3 и поверхностного натяжения () в Н/м.В заключении по характеру изменения делают вывод о принадлежности бутилового спирта к ПАВ. Если Δσ< 0, а Г будет (+),вещество накапливается в поверхностном слое и является поверхностно - активным (ПАВ).

Если Δσ > 0, Г будет отрицательной - вещество поверхностно - неактивно.

ЗАДАНИЕ 4. Определение поверхностного натяжения и установление влияния длины цепи на поверхностное натяжение алифатических спиртов методом поднятия жидкости в капилляре.


Опыт проводят согласно методике , описанной в задании 5.3.

Таблица 5.7 Данные для определения поверхностного натяжения





Исследуемая жидкость

С,

кмоль/м3

Показание масштабной линейки, h м

Масса 10см3жидкости,

m, кг

Плотность, уд.вес ж-ти, d кг/м3



, Н/м

Н 2О

0,000

1……









2… h0



1000




3……









С2Н5ОН

0,1

1……

m1 =










2……













3……










С3Н7ОН

0,1

…. ….

m2=







С4Н9ОН

0,1

…. ….

m3 =







С5Н11ОН

0,1

………

m4 =







……….




………

m5 =







…………




………

m6 =







Результаты измерений заносят в табл. 5.7.

Затем рассчитывают поверхностное натяжение спиртов по формуле (5.12) и по результатам строят график, откладывая на оси абсцисс число атомов углерода, а на оси ординат – значения .

Понятие  в разбавленных растворах может служить мерой поверхностной активности.

Найдя последовательное отношение  спиртов, необходимо показать, во сколько раз уменьшается поверхностное натяжение с удлинением углеродной цепи на группу - СН2 -, т.е., соблюдается ли правило Траубе-Дюкло (с увеличением длины углеводородной цепи на –СН2 –адсорбционная активность возрастает в 3-3,2 раза.

ЗАДАНИЕ 5. Определение величины адсорбции уксусной кислоты на угле или почве

Для изучения адсорбции уксусной кислоты активизированным углем или почвой определяют ее концентрацию в испытуемом растворе методом титрования до и после адсорбции.

В титровальные колбы отбирают по 10 см3 растворов, добавляют к ним 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1 н раствором щелочи до появления слабой малиновой окраски, не исчезающей в течение одной минуты. Титрование каждого раствора следует проводить в 2-3-х кратной повторности.

Расчет концентрации кислоты в растворах осуществляют, используя усредненные данные результатов титрования, по формуле:


С К = 5.15

где: Ск – молярная концентрация эквивалента кислоты, моль/дм3;

Сщ – молярная концентрация эквивалента щелочи, моль/дм3;

Vк - объем кислоты, см3;

Vщ - объем щелочи, см3.

Адсорбцию проводят в отдельных колбах, куда помещают по 1 г активированного угля или по 10 г почвы, заливают 50 см3 исходных растворов уксусной кислоты и содержимое перемешивают или встряхивают.

Затем адсорбент отфильтровывают через двойной складчатый фильтр, а фильтрат используют для титрования. Результаты титрования заносят в табл. 5.8.

Таблица 5.8 Результаты титрования при адсорбции.





Раствор

N

по

порядку

До адсорбции

После адсорбции

Измерение, Vщ

Ск

Измерение, Vщ

Ск

Г

1

2

среднее

1

2

среднее
































и по данным рассчитывают величину адсорбции по уравнению Ловица (см ур. 5.8)

При изучении адсорбции из растворов для нахождения константы адсорбции удобнее применять графические выражения уравнения Фрейндлиха и Ленгмюра (см ур. 5.3 -5.5, рис 5.2, 5.3 )

Значение константы К и 1/n находят из графика изотермы адсорбции по Фрейндлиху (см ур. 5.3-5.4, рис 5.3 ) откладывая на оси абцисс значения lgC на оси ординат –lg Х / m.


ЗАДАНИЕ 6. Определение обменных катионов Н+ в системе почва -раствор

10 г воздушно-сухой почвы и 50 см3 дистиллированной воды встряхивают в конической колбе в течение 6 мин. Затем суспензию отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр. Последние капли фильтрата наносят на полосу фильтровальной бумаги, добавляют каплю индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и проверяют наличие ионов Н+. Если индикатор дает положительную реакцию, то промывку продолжают, приливая еще 10 см3 дистиллированной воды на фильтр с почвой. Операцию продолжают до тех пор, пока индикатор не дает отрицательную реакцию на ионы Н+.

Отмытую от свободный ионов Н+, почву с фильтра переносят снова в коническую колбу, смывают почву с фильтра 50 см3 1,0 н KCl, энергично встряхивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу объемом 50 см3. Фильтрат доводят до метки водой и, отобрав 25 см3, добавляют индикатор (фенолфталеин) и титруют 0,001 н NaOH до изменения окраски индикатора. Титрование повторяют, данные заносят в табл. 5.6.

Таблица 5.9. Результаты титрования при ионном

обмене





Объем отобранного фильтрата Vк,

см3

Ср(щ),

моль/дм3

Vщ, см3

Сн(к),

моль/дм3


Vф, см3

mН, г

1 титрование

2 титрование























По усредненным данным титрования рассчитывают концентрацию ионов Н+ в фильтрате, используя формулу (5.15).

Затем определяют содержание Н+ в почвенном растворе и по уравнению:


mx = CH+VФЭХ 10-3 5.16


где Vф - общий объем фильтрата, см3;

Эх – эквивалент определяемого иона (Э(Н+) =1)


Почва, как известно, состоит из органической и минеральной части. Содержащиеся в почве в поглощенном состоянии ионы водорода могут обмениваться в эквивалентных количествах на любые другие ионы. Общее уравнение ионного обмена Б.П.Никольского (ур. 5.10).

При обмене ионов Н+ в почве происходит процесс


ПН++ К+ + Cl → ПК++ Н+ + Cl.


Вытесненный ион Н+ и определяется титрованием. Сделайте выводы.

Количественная характеристика ионного обмена в почве впервые изучена К.К.Гедройцем.


ЗАДАНИЕ 7. Определение содержания ионов в пробе питьевой или технической воды в пересчете на анион ОН-

Для определения общего количества анионов в исследуемом растворе, в основном, используются аниониты, которые предварительно переводят в ОН- форму. Для этого через предварительно набухшей под водой анионит ЭДЭ-10П, находящийся в ионообменной колонке, пропускают 10 см31 н раствора NaОН.

Затем анионит отмывают от не поглощенных ионов ОН- небольшими порциями дистиллированной воды до отрицательной реакции по фенолфталеину. Для проверки на полноту промывания каплю фильтрата помещают на предметное стекло и добавляют к ней одну каплю фенолфталеина. Отсутствие окраски при этом свидетельствует о полноте промывания анионита от ионов ОН-.

Во всех случаях пропускания через ионообменную колонку жидкостей над анионитом следует оставлять столбик жидкости 1-1,5 см, иначе в колонке могут образоваться воздушные пузырьки, которые уменьшат ее емкость и затруднят прохождение жидкости через ионит.

Испытуемую жидкость (питьевую или техническую воду) в объеме 25 см3 пропускают через подготовленный анионит и промывают его 2-3 раза небольшими порциями дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу объемом 50 см3.
Раствор доводят до метки дистиллированной водой, отбирают 25 см3, добавляют 1-2 капли индикатора (фенолфталеин) и титруют из бюретки 0,01 н раствором кислоты (НCl) до исчезновения малиновой окраски. Титрование повторяют, а данные заносят в табл. 5.10

По среднему значению Vк-ты, пошедшего на титрование, рассчитывают концентрацию ионов ОН- в пробе из выражения:


СН+ *Vк-ты

Сон- = ————— 5.17

Vпр
Таблица 5.10. Результаты титрования при анионном обмене




Объем отобранного фильтрата Vпр,

см3

СН+ ,

моль/дм3

Объем кислоты, пошедшей на титрование Vк-ты, см3

Спробы на ОН-ион,

моль/дм3


Vф, см3

mОН-, г

1 титрование

2 титрование

среднее



























Затем рассчитывают содержание ионов ОН- ионов в 25 см3 взятой на анализ воды:


mОН-= СОН _ VФ ЭОН _ 10 -3 г / 25 см3 воды. 5.18


Далее выражают mОН_ на 1 дм3 (1 л) питьевой или технической воды и делают вывод об общем содержании анионов в пробе в пересчете на ОНион.

На границе раздела раствор сильного электролита и полярное твердое тело (анионит) возникает двойной электрический слой. Ионы внешней обкладки этого слоя, сравнительно слабо связанные с твердой фазой силами электростатического взаимодействия, могут обмениваться с одноименными ионами из раствора в эквивалентных количествах.

Процессы ионного обмена на твердой поверхности характеризуются уравнениям Б.П. Никольского (см. ур –ние 5.10).

При обмене анионов в пробе с анионитом в ОН- форме происходит процесс, который схематично можно записать:


Cl- │Cl-

Анионит X OH+SO42-  Анионит SO42 + X OH

CO32- и др │ CO32

и др.


Концентрация ОН- анионов определяется титрованием HCl и будет характеризовать суммарное количество анионов в пробе воды в перерасчете на ион ОН-.


ТЕМА 6.