Общая и

Вид материала

Документы

Содержание Определение содержания Na2СО3 (или К2СО3) Сущность работы. Посуда: см. лаб. работу № 4. Реактивы Лабораторная работа № 7 Определение содержания солей аммонияметодом обратного титрования Сущность работы. Посуда и приборы Выполнение работы. 5.6. Вопросы для самоподготовки к работам № 4–7 6. Окислительно-восстановительное титрование. Сущность работы Посуда и приборы Выполнение работы Категорически запрещается кипятить на плитке раствор серной кислоты, так как ее пары имеют резкий неприятный запах. В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор Лабораторная работа № 9. Сущность работы Посуда: бюретка, пипетка Мора; мерная колба; коническая колба; мерный цилиндр (50–100 мл). Реактивы Выполнение работы 6.1.2. Справочные данные ... Полное содержание

Подобный материал:

• Аннотация дисциплины «Общая и неорганическая химия» Общая трудоемкость дисциплины составляет, 19.38kb.
• Общая фармакология и общая рецептура, 67.83kb.
• «Физико-химические методы анализа» Общая трудоемкость изучения дисциплины составляет, 16.86kb.
• Общая часть, 692.76kb.
• Рабочая программа учебной дисциплины ф тпу 1 21/01 утверждаю, 218.97kb.
• Программа курса Iкурс Часть Вводные вопросы Предмет психологии; природа психического,, 17.27kb.
• Содержание лекций  Модели местного самоуправления в России  Местное самоуправление:, 786.51kb.
• Тематический план лекций и лабораторных занятий в 4 семестре по дисциплине «Общая гигиена», 34.25kb.
• Общая редакция В. В. Козловского В. И. Ильин драматургия качественного полевого исследования, 4631.85kb.
• Рабочая программа по курсу общая биология 9 класс, 576.48kb.

Определение содержания Na₂СО₃ (или К₂СО₃)

Цель работы – определить массу карбоната натрия (или калия) в анализируемом растворе, г.

Сущность работы. Na₂СО₃ титруется раствором HCl в присутствии фенолфталеина по первой ступени:

Na₂СО₃ + HCl = NaHСO₃ + NaCl f(Na₂СО₃)=1,

а в присутствии метилового оранжевого по двум ступеням –

Na₂СО₃ + 2HCl = H₂O + СO₂ + 2NaCl f(Na₂СО₃)=¹/₂.

Посуда: см. лаб. работу № 4.

Реактивы: стандартный раствор HCl, индикаторы – фенолфталеин или метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

В мерную колбу получают у лаборантов анализируемый раствор, доводят объем до метки, тщательно перемешивают и переносят аликвоту раствора в коническую колбу. Добавляют 1–2 капли метилового оранжевого или фенолфталеина и титруют стандартным раствором HCl.

Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что DV≤0,1. По полученным результатам рассчитывают массу Na₂СО₃ (или К₂СО₃) в анализируемом растворе (г) используя С(¹/₁HCl), титр Т(HCl), титр HCl по Na₂СO₃ Т(HCl/Na₂СO₃) (или титр HCl по К₂СO₃ Т(HCl/К₂СO₃)).


Лабораторная работа № 7


Используется для определения общего азота в растениях. Реакции окисления-восстановления используются для восстановления NO₂^-, NO₃^- в аминный или аммонийный азот с последующим определением его обратным титрованием или титрованием по замещению методм кислотно-основного титрования.

Определение содержания солей аммония
методом обратного титрования

Цель работы – определить массу хлорида аммония в анализируемой пробе методом обратного титрования, г.

Сущность работы. Ион аммония NН₄⁺ является очень слабой кислотой (рК = 9,24), поэтому прямое титрование его с индикатором невозможно. Чаще всего соли аммония определяют методом обратного титрования. К анализируемому раствору добавляют заведомо избыточный, но точно отмеренный объем стандартного раствора щелочи:

NН₄Cl + NaOH_{избыток} = NН₃ + Н₂О + NаCl.

Остаток щелочи после реакции титруют кислотой:

NaOH_{остаток} + HCl = NaCl + Н₂О.

Посуда и приборы: мерная колба, пипетка, бюретка, конические колбы, электрическая плитка.

Реактивы: стандартные растворы NaOH (или KOH) и HCl, индикатор – метиловый оранжевый, универсальная индикаторная бумага.

Выполнение работы.

1. 
   Анализируемую пробу получают у лаборантов в мерную колбу и доводят объем до метки. В 2–3 конические колбы переносят одинаковые аликвоты раствора и добавляют в каждую из них по два таких же объема раствора щелочи.
   
2. Растворы кипятят на плитке до полного удаления NН₃. Полнотy удаления аммиака контролируют по универсальной индикаторной бумаге. Для этого смоченную дистиллированной водой бумажку вносят в пары над кипящим в колбе раствором. Если бумажка не синеет, значит NН₃ полностью удален.
   
3. Снимают колбы с плиток и охлаждают их до комнатной температуры. Добавляют в каждую колбу 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl в присутствии свидетеля.
   
4. По полученным данным находят массу хлорида аммония в анализируемом растворе, г.
   

5.5. Справочные данные

Значения молярных масс

Формула	H3PO4	Na2СО3	NН4Cl
М, г/моль	97,995	105,989	53,491

5.6. Вопросы для самоподготовки к работам № 4–7

1. 
   Как проводится определение слабых кислот, оснований?
   
2. Как определяется фактор эквивалентности многоосновных кислот при титровании с различными индикаторами?
   
3. В каких случаях используется метод обратного титрования? В чем заключается его сущность?
   
4. Какие варианты обратного титрования используются при определении солей аммония?
   
5. Как проводится расчет результатов анализа при обратном титровании?
   

6. ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.


Титрование Мо³⁺, Мо⁵⁺ раствором окислителей, таких как перманганат, иодат калия и т.д. Реже используется прямое титрование Мо⁶⁺ восстановителями. Для определения фотосинтеза по изменению содержания углерода в листьях растений. Перманганатометрическое титрование используется для определения лимонной кислоты, а иодометрический метод – для определения свободных органических кислот.

Рабочими растворами служат растворы окислителей (окислительное титрование) и восстановителей (восстановительное титрование) Обычно используются рабочие растворы, приготовленные как вторичные стандарта, с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л. Установочные растворы готовятся с концентрацией равной концентрации рабочего раствора.


6.1. Перманганатометрия

Лабораторная работа № 8

СТАНДАРТИЗАЦИЯ раствора перманганата калия


Цель работы – установить точную концентрацию раствора KMnO₄.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления по щавелевой кислоте H₂C₂O₄∙2H₂O (или оксалату натрия Na₂C₂O₄ и др. веществам). За это время происходит окисление восстановителей, присутствующих в дистиллированной воде (пыль, следы органических соединений), и концентрация KMnO₄ стабилизируется.

Оксалат натрия и щавелевая кислота являются наиболее удобными установочными веществами, так как они не токсичны и устойчивы при хранении.

В основе титрования лежит реакция:



f(KMnO₄)=¹/₅.

f(H₂C₂O₄)=¹/₂.

Титрование оксалат-ионов перманганатом калия проводят в сильно кислой среде, т. к. 1) образуются бесцветные ионы, которые не мешают фиксировать точку эквивалентности; 2) окислительная способность KMnO₄ в кислой среде намного выше (Е⁰=1,51 В), чем в щелочной среде (Е⁰=0,59 В). Среда создается избытком H₂SO₄. Нельзя использовать HNO₃ и HCl, т. к. в их присутствии протекают побочные реакции.

Реакция взаимодействия перманганата калия с оксалат-ионами относится к типу автокаталитических. Она катализируется ионами Mn²⁺. Первые капли KMnO₄ даже в горячем растворе обесцвечиваются очень медленно. В ходе титрования концентрация ионов Mn²⁺ возрастает и скорость реакции увеличивается.

Данное титрование является без индикаторным, т. к. образующиеся ионы бесцветные и одна лишняя капля KMnO₄ придаст раствору собственную фиолетовую окраску.

Нагревание титруемого раствора способствует увеличению скачка титрования.

Посуда и приборы: бюретка; пипетка Мора; конические колбы; мерная колба; мерный цилиндр (10–25 мл); электрическая плитка.

Реактивы: раствор KMnO₄ ~0,05 н., кристаллический H₂C₂O₄∙2H₂O или Na₂C₂O₄ (х. ч.); 2 н. раствор H₂SO₄.

Выполнение работы. Навеску установочного вещества, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора, взвешивают в тигле на технических весах, затем уточняют массу на аналитических весах и переносят вещество без потерь в мерную колбу.

На тех же аналитических весах взвешивают тигель с остатками вещества и по разности определяют массу установочного вещества. Растворяют навеску в дистиллированной воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают. Зная точную массу вещества и вместимость мерной колбы, вычисляют молярную концентрацию эквивалента оксалат-ионов в растворе.

Заполняют бюретку раствором KMnO₄ и устанавливают уровень жидкости на нуле. Отсчеты объема при титровании перманганатом калия целесообразно делать по верхнему краю мениска.

Помещают в коническую колбу для титрования ~10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и нагревают до 80–85^оС. Категорически запрещается кипятить на плитке раствор серной кислоты, так как ее пары имеют резкий неприятный запах.

Пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть раствора установочного вещества и вносят в нагретый раствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы оксалатов не следует, так как они разлагаются). Горячий раствор титруют перманганатом калия по каплям, энергично перемешивая. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титруют перманганатом до неисчезающей в течение 30 с слабо розовой окраски.

По результатам титрования рассчитывают точную молярную концентрацию эквивалента перманганата калия, а также титр KMnO₄ Т(KMnO₄) и титр KMnO₄ по Fe²⁺ Т(KMnO₄/Fe²⁺).

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор KMnO₄ может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации KMnO₄ может быть проведено по приготовленному из фиксанала раствору оксалата.

Лабораторная работа № 9.

Определение железа (II)


Цель работы – определить массу железа (II) и соли Мора (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O в растворе, г.

Сущность работы. Определение основано на окислении железа (II) перманганатом калия в кислой среде:

.

Fe³⁺  е^- = Fe²⁺ f(Fe²⁺)=1.

Реакция окисления железа (II) перманганатом калия протекает быстро при комнатной температуре.

Образующиеся при реакции ионы Fe³⁺ окрашивают раствор в желтый цвет, поэтому их маскируют в бесцветные фосфатные комплексы добавлением фосфорной кислоты. Благодаря этому более отчетливо наблюдается переход окраски от бесцветной к розовой. Кроме того, образование комплексов способствует снижению потенциала системы Fe³⁺/Fe²⁺ и. как результат, увеличению скачка титрования.

Посуда: бюретка, пипетка Мора; мерная колба; коническая колба; мерный цилиндр (50–100 мл).

Реактивы: стандартный раствор KMnO₄, 2 н. раствор H₂SO₄.

Выполнение работы. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу.

К содержимому колбы прибавляют 20–40 мл 2 н. H₂SO₄, затем доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть анализируемого раствора и переносят в коническую колбу для титрования. Перед титрованием в раствор вводят фосфорную кислоту (3–4 капли) из капельницы. Титруют до появления неисчезающей слабо-розовой окраски, вызываемой одной избыточной каплей раствора перманганата калия.

По полученным данным рассчитывают содержание железа (II) и его соли (г), используя точную молярную концентрацию эквивалента перманганата калия, а также титр KMnO₄ Т(KMnO₄) и титр KMnO₄ по Fe²⁺ Т(KMnO₄/Fe²⁺).


6.1.2. Справочные данные

Значения молярных масс

Формула	H2C2O4∙2H2O	Na2C2O4	Fe	(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
М, г/моль

6.1.3. Вопросы для самоподготовки к работам № 8 – 9

1. До каких продуктов реакции перманганат калия восстановается в кислой, нейтральной и щелочной средах? Чему равен фактор эквивалентности у перманганат-иона в каждом случае?
   
2. Почему нельзя приготовить рабочий раствор перманганата калия по точной навеске, а к установке концентрации приступают через несколько дней после приготовления раствора?
   
3. В каких условиях проводится перманганатометрическое определение восстановителей? Почему?
   
4. Почему стандартизация KMnO₄ проводится при нагревании?
   
5. Как проводится расчет навески установочного вещества и расчет результатов титрования?
   
6. Что такое автокаталитическая реакция и без индикаторное титрование?
   

6.2. Иодометрия


Используются для определения серы в виде сероводорода и сульфидов


Лабораторная работа № 9

СТАНДАРТИЗАЦИЯ рабочего раствора тиосульфата натрия


Цель работы – установить точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃ по дихромату калия K₂Cr₂O₇.

Сущность работы. Рабочие растворы тиосульфата натрия готовят из перекристаллизованного препарата Na₂S₂O₃·5H₂O с последующим установлением точной концентрации по иоду, дихромату калия, металлической меди или другому веществу. По точной навеске кристаллического тиосульфата натрия раствор не готовят, так как кристаллогидрат Na₂S₂O₃·5H₂O выветривается, ионы разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворенной в воде, окисляются кислородом воздуха и др.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8 – 10 дней после приготовления. В качестве установочного вещества обычно применяют дихромат калия K₂Cr₂O₇. Он не содержит кристаллизационной воды, растворы его очень устойчивы.

При установке точной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. К определенному количеству дихромата прибавляют избыток иодида калия и кислоты, затем выделившийся I₂ оттитровывают тиосульфатом натрия:

;

.

Полуреакции лежащие в основе метода:

f(K₂Cr₂O₇)=¹/₆.

f(I^-)=1.

f(Na₂S₂O₃)=1.

Для фиксирования точки эквивалентности используется специфический индикатор – крахмал, образующий с иодом соединение интенсивно синего цвета. Крахмал добавляют вблизи конечной точки титрования, когда основное количество иода уже оттитровано. Это связано с тем, что крахмал образует очень прочное соединение с иодом, что ведет к перерасходу тиосульфата натрия.

Посуда: мерная колба; бюретка, пипетка Мора, мерные цилиндры (10-20 мл), коническая колба.

Реактивы: раствор Na₂S₂O₃ ~ 0,05 н., 10%-ный раствор KI, кристаллический K₂Cr₂O₇, 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы. Навеску K₂Cr₂O₇, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора, взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерной колбе. Затем рассчитывают концентрацию раствора K₂Cr₂O₇.

В коническую колбу помещают 10–15 мл KI и 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K₂Cr₂O₇ и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 мин в темноте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой. Прибавляют в колбу еще 10 мл воды и титруют раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски. Затем прибавляют раствор крахмала до появления интенсивно синей окраски и продолжают титровать до ее исчезновения. Титрование повторяют до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,1 мл. По результатам титрования вычисляют молярную концентрацию эквивалента тиосульфата натрия.

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор Na₂S₂O₃ может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации тиосульфата натрия может быть проведено по приготовленному из фиксанала раствору K₂Cr₂O₇.


Лабораторная работа № 10

Определение меди (II)


Цель работы – определить массу меди (II) и соли CuSO₄×5H₂O в пробе, г.

Сущность работы. Определение меди (II) основано на взаимодействии ионов Cu²⁺ с иодид-ионами и последующем титровании выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия:

2Cu²⁺ + 4I^– = I₂ + 2CuI↓;

.

Значение стандартного потенциала пары I₂/2I^– (0,54 В) заметно превышает соответствующее значение пары Cu²⁺/Cu⁺ (0,16 В), поэтому окисление иодида ионами меди (II) представляется нереальным. Однако на самом деле реакция между Cu²⁺ и I^– протекает количественно. Это обусловлено образованием малорастворимого осадка CuI, что существенно повышает потенциал пары Cu²⁺/Cu⁺. Реакцию следует проводить в кислой среде для подавления гидролиза ионов меди (II).

Лабораторная посуда (см. лаб.работу № 9).

Реактивы: стандартный раствор Na₂S₂O₃, 5%-ный раствор KI, 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы. Получают у лаборантов контрольный анализируемый раствор в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой аликвотную часть этого раствора в коническую колбу, добавляют 3 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и 10 – 15 мл раствора KI . Накрыв колбу часовым стеклом, оставляют смесь в темноте на 5 мин для завершения реакции. Выделившийся I₂ оттитровывают тиосульфатом. Когда окраска раствора станет бледно-желтой, добавляют раствор крахмала до появления темно-синего окрашивания и продолжают титрование до исчезновения окраски. По полученным данным вычисляют содержание меди (II) или ее соли в анализируемом растворе, г.

6.2.2. Справочные данные

Значения молярных масс

Формула	K2Cr2O7	Cu	CuSO4×5H2O
М, г/моль

6.2.3. Вопросы для самоподготовки к работам № 9 – 10

1. 
   В чем заключается сущность метода иодометрии? Охарактеризуйте пару I₂/2I^– в соответствии с ее положением в таблице стандартных потенциалов. Оцените возможность ее применения в анализе.
   
2. Почему нельзя приготовить рабочий раствор тиосульфата натрия по точной навеске, а к установке концентрации приступают через несколько дней после приготовления раствора?
   
3. В каких условиях проводится иодометрическое определение окислителей?
   
4. Как проводится расчет навески установочного вещества и расчет результатов титрования?
   

7. Комлексонометрическое титрование


Этот метод широко используется в аналитической химии и физиолого-биохимических исследованиях для определения многих катионов (Mg²⁺ (в растениях), Ca²⁺ (в растительной ткани), Mn³⁺ Zn²⁺и анионов SO₄^2- (косвенный метод), меди, молибдена (косвенный метод), Cl^- и др. для определения солей органических кислот.

Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому метод комплексонометрии универсален и применим для анализа широкого круга разнообразных объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов. Точность титриметрических определений составляет 0,2 – 0,3 %.


Лабораторная работа № 11

Стандартизация раствора комплексона III


Цель работы – установить точную концентрацию раствора комплексона III.

Сущность работы. Основным рабочим раствором комплексонометрии является раствор комплексона III (ЭДТА, трилон Б). Для его приготовления применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂C₁₀H₁₄O₈N₂·2H₂O. Она легко получается в чистом виде, хорошо растворима в воде, растворы устойчивы при хранении. В обычных условиях препарат содержит примерно 0,3 % влаги, поэтому титрованные растворы ЭДТА можно готовить по точной навеске (с учетом 0,3 % H₂O ). Однако обычно его точную концентрацию устанавливают по раствору соли цинка. Определение основано на реакции взаимодействия комплексона III с ионами цинка в среде аммиачного буфера. К. т. т. фиксируется с помощью индикатора эриохром черного Т:

Zn²⁺ + H₂Y^2– = ZnY^2– + 2H⁺.

Лабораторная посуда: мерная колба; бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр (50–100 мл), коническая колба.

Реактивы: ~0,05 н. раствор комплексона III; кристаллический ZnSO₄∙7H₂O, х.ч.; аммиачный буфер с рН 9; индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl 1:100.

Выполнение работы. Рассчитывают навеску соли ZnSO₄∙7H₂O, необходимую для приготовления требуемого объема 0,05 н. раствора. Взвешивают ее на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до метки.

В колбу для титрования переносят аликвотную часть стандартного раствора соли цинка, добавляют 20 – 25 мл аммиачного буфера и индикатор на кончике шпателя. Титруют раствором комплексона III до перехода красно-сиреневой окраски раствора в синюю. По результатам титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента комплексона III.

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор комплексона III может быть приготовлен из фиксанала или стандартизирован по растворам солей Zn(II), Mg(II) и др., приготовленным из фиксаналов.


Лабораторная работа № 12

Определение общей жесткости воды


Цель работы – определить общую жесткость воды, ммоль экв/л.

Сущность работы. Определение жесткости воды было первым практически важным применением ЭДТА в аналитической химии. Жесткость воды характеризуют молярной концентрацией эквивалентов кальция и магния и выражают в ммоль экв/л. Содержание этих ионов определяют прямым титрованием пробы воды в аммонийном буфере стандартным раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т:

Me²⁺ + H₂Y^2– = MeY^2– + 2H⁺.

Лабораторная посуда: бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр (50–100 мл), коническая колба.

Реактивы: стандартный раствор ЭДТА, аммонийный буфер с
рН 9; индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl 1:100.

Выполнение работы. Получают у лаборантов анализируемый раствор в коническую колбу. Отбирают аликвоту 50,0–100,0 мл и переносят в коническую колбу, прибавляют 20–25 мл аммонийного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора от сиреневой к синей. По результатам титрования рассчитывают общую жесткость воды ().

Ж(Н2О), ммоль экв/л	 4	4-8	8-12	12
Характеристика воды	мягкая	средней жесткости	жесткая	очень жесткая

Лабораторная работа № 13

Определение кальция и магния при совместном присутствии


Цель работы – определить массу кальция и магния при совместном присутствии в пробе, г.

Сущность работы. Комплексонометрическое титрование кальция и магния используют для определения их в различных соках на сахароваренных заводах и предприятиях пищевой промышленности, в технологическом контроле на предприятиях бумажной промышленности (анализ сульфитных и других щелоков), при анализе известняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд, вод, почв, удобрений, растительных и животных тканей, молока, крови и т. д.

Раздельное определение кальция и магния при их совместном присутствии основано на предварительном определении суммарного содержания кальция и магния титрованием аликвотной части анализируемого раствора раствором ЭДТА в присутствии эриохром черного Т и последующем определении содержания кальция титрованием в такой же аликвотной части раствора в присутствии мурексида. Содержание магния находят по разности.

Титрование кальция в присутствии мурексида проводят в сильнощелочной среде. Ионы магния при этом осаждаются в виде Mg(OH)₂ и не реагируют с ЭДТА. Свободная форма индикатора в этих условиях имеет фиолетовую окраску а комплекс его с кальцием – красную.

Лабораторная посуда (см. лаб. работу № 12).

Реактивы: ~0,05 н. раствор комплексона III; аммиачный буфер с рН 9; гранулированный гидроксид натрия; индикаторы: эриохром черный Т в смеси с NaCl 1:100, мурексид, смесь с NaCl 1:100.

Выполнение работы. Для определения суммарной концентрации кальция и магния отбирают аликвоту анализируемого раствора в колбу для титрования, добавляют 20 – 25 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титруют раствором комплексона III до перехода красно-сиреневой окраски раствора в синюю.

Для определения кальция отбирают такую же аликвоту анализируемого раствора, вносят в него 1–2 гранулы NaOH, мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода кирпично-красной окраски в сиреневую. По результатам титрования рассчитывают содержание кальция и магния в растворе, г.


7.2. Справочные данные

Значения молярных масс

Формула	ZnSO4∙7H2O	Mg	Са
М, г/моль

7.3. Вопросы для самоподготовки к работам № 12–13

1. 
   Какова стехиометрия взаимодействия ЭДТА с ионами металлов?
   
2. Рабочий раствор ЭДТА, его приготовление и стандартизация.
   
3. В каких условиях проводится комплексонометрическое определение катионов?
   
4. Как проводятся расчеты навески установочного вещества и результатов титрования?
   

Приготовление растворов


1. гравиметрический метод анализа

 аммиак, 10% раствор: 400 мл конц. NH₄OH разбавляется до 1л дистиллированной водой;

– азотная кислота, 2н раствор: 160мл конц. HNO₃ (плотность ~ 1,35 г/мл) разбавляется до 1л дистиллированной водой;

– NH₄NO₃, 2% раствор: 20 г NH₄NO растворяются в дистиллированной водой и доводят до 1л;

– BaCl₂: 400г BaCl₂ растворяются в дистиллированной водой 1л;

2. титриметрический метод анализа

а) кислотно-основное титрование

 фенолфтолеин, 1% раствор в 60% спирте: 1г фенолфталеина помещают в мерную колбу на 100мл, добавляют туда 60мл спирта, когда фенолфталеин растворится, довести до метки дистиллированной водой;

 метиловый оранжевый, 0,1% раствор: 0,1 г растворить в мерной колбе на 100,0 мл дистиллированной водой;

б) окислительно-восстановительное титрование

– KMnO₄, 0,05 н. раствор: 1,58 г и доводим до 1 л дист. Водой

– H₂SO₄ 2н (отмеряем 60 мл конц. H₂SO₄ и растворяем в 1 л дист. водой

– Тиосульфат натрия (Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O): готовим ~ 0,05н раствор. Для его приготовления взвешиваем 12,4г/л.

KI 10% (можно NaI 5 – 10%) – взвешиваем 100 г/л

Раствор крахмала

H₂SO₄ 2н (или CH₃COOH 2н): 60мл конц H₂SO₄ доводим до 1л дист. Водой

в) комплексонометрическое титрование

Трилон Б (C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O) ~ 0,05н. Взвешиваем 9,3г/л трилона Б

Эрихром черный, смесь с NaCl 1 : 1000 т.е. 1г эрихрома черного смешиваем с 100г NaCl, хорошо перетереть

мурексид, смесь с NaCl 1 : 100

Конц. аммиачная буферная смесь: смешать два раствора: 20% р-р NH₄Cl – 200г/л + 20% р-р NH₄OH – 800мл до 1л дист. воды Для студентов аммиачная буферная смесь: Берем 200мл конц. аммиачной буферной смеси и доводим до 1л дист. водой.


СОДЕРЖАНИЕ

Введение
1. ОРГАНИЗАЦИЯ ЗАНЯТИЙ
1.1. Общие требования
1.2. Составление отчета о выполненной работе
1.3. Расчеты в количественном анализе
2. Посуда и рабочее место
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ метод АНАЛИЗА

3.1. Техника выполнения операций

3.2. Лабораторная работа № 1

Определение содержания жЕЛЕЗА (iii)
в растворе

3.3. Справочные данные

3.4. Пример составления отчета.

3.5. Вопросы к защите

4. ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОПЕРАЦИЙ
В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА

5. МЕТОД КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

5.1. Приготовление и стандартизация рабочих растворов

Лабораторная работа № 2

Приготовление и стандартизация рабочего

раствора HCl

Лабораторная работа № 3

Приготовление и стандартизация рабочего

раствора щелочи

5.2. Справочные данные

5.3. Пример составления отчета.

5.4. Вопросы для самоподготовки к работам № 2, 3


ОБЩАЯ И Аналитическая химия. Количественный ХИМИЧЕСКИЙ анализ

Составитель:	Шакуро Наталия Федоровна

Редактор Е. И. Гоман

Подписано в печать 15.07.2004. Формат 60 х 84 1/16.

Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

Усл. печ. л. 3,9. Уч.-изд. л. 3,3.

Тираж 330 экз. Заказ .

Учреждение образования

«Белорусский государственный технологический университет».

220050. Минск, Свердлова, 13а.

Лицензия ЛВ № 276 от 15.04.2003.

Отпечатано в лаборатории полиграфии учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет». 220050. Минск, Свердлова, 13.