Общая и

Вид материала

Содержание

Лабораторная работа № 2 Приготовление и стандартизация рабочего раствора HCl
Сущность работы.
Приборы и посуда
Выполнение работы.
2. Установление точной концентрации
В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор
Лабораторная работа № 3 Приготовление и стандартизация рабочего раствора щелочи
Сущность работы.
Приборы и посуда
Установление точной концентрации
В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор
5.3. Пример составления отчета.
Приборы и посуда
Выполнение работы.
I способ.
2. Установление концентрации
Расчет навески
Результаты взвешивания
Расчет концентрации
Результаты титрования
...
Полное содержание

Подобный материал:

1 2 3 4 5 6

Лабораторная работа № 2

Приготовление и стандартизация рабочего

раствора HCl

Цель работы – приготовить 0,1 н. раствор HCl путем разбавления более концентрированного раствора и установить точную концентрацию приготовленного раствора (стандартизировать).

Сущность работы. Точную концентрацию раствора HCl устанавливают по результатам титрования стандарта – раствора тетрабората натрия Na₂B₄O₇∙10H₂O, который с соляной кислотой взаимодействует по уравнению реакции

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 2NaCl + 4Н₃BO₃ f(Na₂B₄O₇)=¹/₂.

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; электрическая плитка; мерные цилиндры (20–25 мл, 250 мл и 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мерная колба; пипетка; бюретка; колбы для титрования; тигель.

Реактивы: Na₂B₄O₇×10H₂O (х. ч.), концентрированный раствор HCl; индикатор – метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора HCl путем разбавления более концентрированного раствора кислоты до концентрации 0,1 н.:

с помощью денсиметра измеряют плотность концентрированного раствора кислоты (см. п. 4.3);
по справочнику находят массовую долю (%) или молярную концентрацию (моль/л) HCl в растворе. Рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 500 мл (или 300 мл по указанию преподавателя) 0,1 н. раствора;
цилиндром отмеряют рассчитанный объем, переносят его в мерный цилиндр или стакан вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема (концентрированный раствор вливается в воду!, см. п. 4.4);
приготовленный раствор переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

Приготовленный раствор имеют приблизительно известную концентрацию, поэтому его необходимо стандартизировать.

2. Установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация):

рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – Na₂B₄O₇×10H₂O, необходимую для приготовления 0,1 н. раствора заданного объема (см. вместимость мерной колбы, имеющейся на рабочем месте; раствор установочного вещества готовят такой же концентрации, как и концентрация рабочего раствора);
тетраборат натрия взвешивают в тигле на технических (± 10 % от расчетного количества), а затем на аналитических весах (см. п. 3.1.4). Навеску аккуратно пересыпают через воронку в мерную колбу и струей горячей воды смывают ее в колбу (в холодной воде Na₂B₄O₇×10H₂O растворяется плохо). Тигель с оставшимися на стенках частицами Na₂B₄O₇×10H₂O снова взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, перенесенного в колбу;
заполняют колбу на ²/₃ объема горячей дистиллированной водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения тетрабората натрия. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют его до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, многократно перевертывая и встряхивая ее. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента тетрабората натрия С(¹/₂Na₂B₄O₇) с точностью до 4 значащих цифр и приступают к титрованию;
вымытую бюретку ополаскивают небольшим количеством приготовленного раствора кислоты и заполняют этим раствором;
в чистую коническую колбу переносят пипеткой определенный объем (аликвоту) приготовленного раствора Na₂B₄O₇, прибавляют 1–2 капли индикатора и начинают титровать, перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы;
титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта различающихся между собой не более чем на 0,1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые. Рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более, чем на 0,1 мл;
по результатам титрования рассчитывают точную молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора кислоты С(¹/₁HCl), титр Т(HCl), титр HCl по Na₂СO₃ Т(HCl/Na₂СO₃) или титр HCl по К₂СO₃ Т(HCl/К₂СO₃) по указанию преподавателя (см. табл. 2).

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор HCl может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации HCl может быть проведено по стандартному раствору щелочи, Na₂CO₃ или NaHCO₃.

Лабораторная работа № 3

Приготовление и стандартизация рабочего

раствора щелочи

Цель работы – приготовить 0,1 н. раствор NaOH (или KOH) путем разбавления более концентрированного раствора и установить его точную концентрацию.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора NaOH устанавливают по результатам титрования стандарта – раствора щавелевой кислоты Н₂С₂O₄×2H₂O, которая со щелочью взаимодействует по уравнению

Н₂С₂O₄ + 2NaOH = Na₂С₂O₄ + 2Н₂O f(Н₂С₂O₄)=¹/₂.

Приборы и посуда: см. лаб. работу № 2.

Реактивы: Н₂С₂O₄×2H₂O (х. ч.), концентрированный раствор NaOH (или KOH); индикатор – фенолфталеин.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора NaOH (или KOH) путем разбавления более концентрированного раствора щелочи до концентрации 0,1 н.:

с помощью денсиметра измеряют плотность концентрированного раствора щелочи (см. п. 4.3);
по справочнику находят массовую долю (%) или молярную концентрацию NaOH (моль/л) в растворе. Рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 500 мл (или 300 мл по указанию преподавателя) 0,1 н. раствора;
цилиндром отмеряют рассчитанный объем, переносят его в мерный цилиндр или стакан вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема (концентрированный раствор вливается в воду!, см. п. 4.4);
приготовленный раствор переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – Н₂С₂O₄×2H₂O, необходимую для приготовления 0,1 н. раствора заданного объема (см. вместимость мерной колбы, имеющейся на рабочем месте; раствор установочного вещества готовят такой же концентрации, как и концентрация рабочего раствора);
щавелевую кислоту взвешивают в тигле на технических (± 10 % от расчетного количества), а затем на аналитических весах (см. п. 3.1.4). Навеску аккуратно пересыпают через воронку в мерную колбу и струей воды смывают ее в колбу. Тигель с оставшимися на стенках частицами Н₂С₂O₄×2H₂O снова взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, перенесенного в колбу;
заполняют колбу на ²/₃ объема дистиллированной водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая ее содержимое плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения щавелевой кислоты. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, многократно перевертывая и встряхивая ее. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента щавелевой кислоты С(¹/₂Н₂С₂O₄) с точностью до 4 значащих цифр и приступают к титрованию;
вымытую бюретку ополаскивают небольшим количеством приготовленного раствора щелочи и заполняют этим раствором;
в чистую коническую колбу переносят пипеткой определенный объем (аликвоту) приготовленного раствора Н₂С₂O₄, прибавляют 1–2 капли индикатора и начинают титровать, перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы;
титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта, различающихся между собой не более чем на 0,1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые. Рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более чем на 0,1 мл;
по результатам титрования рассчитывают точную молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора NaOH С(¹/₁ NaOH), титр Т(NaOH), титр NaOH по Н₃РO₄ Т(NaOH/Н₃РO₄) (см. табл. 2).

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор NaOH может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации его может быть проведено по стандартному раствору кислоты.

5.2. Справочные данные

1. Значения молярных масс

Формула	½H₂C₂O₄2H₂O	½Na₂B₄O₇×10H₂O	NaOH	HCl
М, г/моль	63,033	190,68	39,9971	36,461

2. Плотности и концентрации растворов

Плотность при 20 С, г/мл	NaOH	HCl
, масс. %	С, моль/л	, масс. %	С, моль/л
1,070	6,47	1,731	14,49	4,253
1,080	7,38	1,992	16,47	4,878
1,090	8,28	2,257	18,43	5,509
1,100	9,19	2,527	20,39	6,150
1,110	10,10	2,802	22,33	6,796
1,120	11,01	3,082	24,25	7,449
1,130	11,92	3,367	26,20	8,118
1,140	12,83	3,655	28,18	8,809
1,150	13,73	3,947	30,14	9,505
1,160	14,64	4,244	32,14	10,22
1,170	15,54	4,545	34,18	10,97
1,180	16,44	4,85	36,23	11,73
1,190	17,34	5,160	38,32	12,50
1,200	18,25	5,476	–	–
1,210	19,16	5,796	–	–

5.3. Пример составления отчета.

Метод кислотно-основного титрования

8.10.2004

Лабораторная работа № 2

Приготовление и стандартизация рабочего раствора
серной кислоты

Цель работы – приготовить 0,1 н. раствор HCl путем разбавления более концентрированного раствора и установить точную концентрацию приготовленного раствора (стандартизировать).

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; электрическая плитка; мерные цилиндры (20–25 мл, 250 мл и 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мерная колба; пипетка; бюретка; колбы для титрования; тигель.

Реактивы: Na₂B₄O₇×10H₂O (х. ч.), концентрированный раствор HCl; индикатор – метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора HCl

С помощью денсиметра измерили плотность концентрированного раствора кислоты. По справочным данным нашли массовую долю (%) и молярную концентрацию (моль/л) HCl в растворе:

Плотность при 20 °С, г/мл	w, масс. %	С, моль/л
1,110	28,18	8,809

Рассчитываем объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора:

I способ.

По закону эквивалентов С₁·V₁= С₂·V₂

II способ.

1) Найдем массу вещества, содержащегося в 500 мл 0,1 н. раствора HCl, т.к. расчет ориентировочный, то используемые величины берем с меньшей точностью

m=C×M×V=0,1×36×0,5=1,8 г

2) Рассчитаем массу раствора

г

3) Определим объем концентрированного раствора HCl

С помощью цилиндра отмерили 5,8 мл HCl и перелили в цилиндр (или мерный стакан) вместимостью 500 мл. Довели объем раствора дистиллированной водой до метки 500 мл.

2. Установление концентрации HCl.

Точную концентрацию раствора HCl устанавливаем по результатам титрования стандарта – раствора тетрабората натрия Na₂B₄O₇∙10H₂O:

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 2NaCl + 4Н₃BO₃ f(Na₂B₄O₇)=¹/₂.

Расчет навески Na₂B₄O₇×10H₂O:

m(Na₂B₄O₇×10H₂O)=C(¹/₂Na₂B₄O₇)×V(Na₂B₄O₇)×M(¹/₂Na₂B₄O₇×10H₂O);

m= 0,1∙0,1∙190,68 = 1,91 г.

Результаты взвешивания.

Масса, г	на технических весах	на аналитических весах
пустого тигля	32,0	–
тигля с навеской	33,8	33,8017
тигля с остатками	–	32,0713

Навеска перенесена в мерную колбу вместимостью 100,0 мл.

Расчет концентрации Na₂B₄O₇:

m(Na₂B₄O₇×10H₂O) = 33,8017  32,0713 = 1,7304 г

.

Результаты титрования.

Отбираем аликвоту раствора тетрабората натрия объемом 10,0 мл. На ее титрование затрачиваются следующие объемы раствора HCl

V, мл

8,3

8,2

8,6

8,4

Средний объем раствора HCl:

.

Расчет концентрации HCl:

.

Зная молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора кислоты С(¹/₁HCl) рассчитайте титр Т(HCl), титр HCl по Na₂СO₃ Т(HCl/Na₂СO₃) используя табл. 2.

5.4. Вопросы для самоподготовки к работам № 2, 3

Какие способы выражения концентрации используются в титриметрическом методе анализа?
Почему первичные стандартные растворы HCl и NaOH можно приготовить только из фиксаналов? Как готовят вторичные стандартные растворы HCl и NaOH?
Для чего используют установочные вещества? Как проводится расчет навески установочного вещества и расчет результатов титрования?
Почему бюретки и пипетки перед употреблением необходимо ополаскивать тем же раствором, которым их будут наполнять? Можно ли так поступать при работе с мерными колбами?
Рассчитайте молярную концентрацию и молярную концентрацию эквивалента раствора H₂SO₄, титр H₂SO₄, титр H₂SO₄ по Na₂СO₃ Т(HCl/Na₂СO₃), если на титрование 15,0 мл этой кислоты было затрачено 12,9 мл NaOH с концентрацией 0,1090 н.
Определите факторы эквивалентности исходных веществ и продуктов данной реакции:

5.4. Контрольные анализы

Лабораторная работа № 4

Количественно фосфор определяют гравиметрическим илититриметрическим методами анализа. Определение фосфора в органических соединениях состоит из двух стадий: минерализации (изучается на профильных кафедрах) и аналитического окончания (изучаете на кафедре аналитической химии). После сжигания во всех случаях фосфор определяют в виде иона РО₄^3-. Реакции нейтрализации используются для определения серы в виде H₂SO₄, бора,

Blog

Общая и

Содержание

Лабораторная работа № 2

Приготовление и стандартизация рабочего

раствора HCl

Лабораторная работа № 3

Приготовление и стандартизация рабочего

раствора щелочи