Мармелад и пастила
Дипломная работа - Маркетинг
Другие дипломы по предмету Маркетинг
помещают в посуду или упаковывают в фольгу.
Пробы от кусковой продукции массой нетто более 1000 г отбирают одним из следующих методов:
отрезают или вырезают часть продукта ножом, пилой или другим инструментом. У изделий квадратной формы разрез делают перпендикулярно к грани, у изделий продольной формы - перпендикулярно продольной оси, у шарообразных изделий - клинообразно. Пробу помешают в посуду или упаковывают в фольгу;
Продукт в нескольких местах режут ножом и с поверхности разреза и из глубины продукта скальпелем берут необходимое количество кусков, которое пинцетом переносят в широкогорлую посуду;
Срезают поверхностный слой продукта толщиной от 0,5 до 1 см ножом или проволокой, при помощи пробоотборника (буравчика или зонда) выдавливают (выжимают) продукт в широкогорлую посуду. Этот прием повторяют до тех пор, пока не отберут необходимое количество массы (объема) пробы. При отборе пробы из глубины продукта его просверливают в разных местах не менее чем до половины высоты; от твердого или хрупкого продукта пробы отбирают при помощи долота или другого инструмента.
Отбор проб от жидкой или пастообразной продукции.
Из емкости вместимостью до 1000 см3 пробу отбирают пипеткой или металлическим половником. Если продукт неоднороден по высоте емкости, то содержимое ее перед отбором пробы тщательно перемешивают.
Из емкости вместимостью более 1000 см3 пробы отбирают с различной глубины не менее чем из трех слоев продукта, в одну посуду или каждую пробу в отдельную посуду, в зависимости от цели анализа.
При отборе проб из резервуара, оснащенного краном, кран сначала промывают, вытирают ватой, пропитанной этиловым спиртом, и обжигают в пламени, затем выпускают от 1 до 10 см3 жидкости (в зависимости от вместимости резервуара и диаметра крана) и только после этого отбирают пробы в посуду таким образом, чтобы требуемое количество жидкости выпускалось непосредственно в посуду.
Данный метод не применим для отбора проб от продуктов, содержащих спирты.
3.9 Метод определения мышьяка
Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой проб.
Приготовление испытуемых и контрольного растворов.
Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30-50 см раствора соляной кислоты концентрации с (НС!) = 0,3 моль/дм и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1.19 г/см из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.
Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.
Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.
При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.
Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка.
Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный приборе пористой стеклянной пластикой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.
Приготовление ваты пропитанной уксуснокислым свинцом.
Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вагу хранят в эксикаторе не более 6 мес.
Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра.
Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1.7 г нитрата серебра в 100 с' воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 воды. Температура растворов должна быть не более 10 ?С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,3 моль/дм3. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более б мес.
Приготовление поглощающего раствора.
Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.
Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0.1 мг/кг.
Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.
Приготовление основного раствора мышьяка.
Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:
Вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (As,Oj), растворяют в 15 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации с <NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации 1 моль/дм: в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в I см3;
Вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г д?/p>