Синтез и исследование алкилсалицилатных присадок
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?к для титрования берут навеску анализируемого продукта. Затем в стаканчик с продуктом добавляют 50 мл растворителя. Если продукт не растворяется полностью в этом растворителе, в стаканчик приливают ещё 10-15 мл хлороформа. Если и в этом случае продукт не растворяется, то в составе растворителя толуол или бензол заменяют на хлороформ и повторно взвешивают и растворяют продукт.
Стаканчик устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды, включают мешалку и определяют начальную величину ЭДС. Если эта величина меньше величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, то это указывает на присутствие сильных оснований. Если начальная величина ЭДС больше величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, то сильные основания отсутствуют.
Определение щелочного числа сильных оснований.
Титрование ведут до величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, или до первого скачка потенциала в этой области. В качестве титранта применяют 0,1 н. раствор соляной кислоты, добавляя в один приём по 0,05-0,1 мл. Если изменение ЭДС будет больше 15-20 мВ (0,25-0,35 рН), объём титранта, добавляемого в один приём, уменьшают до 0,02 мл, и после каждой добавки очередной порции титранта выдерживают пока потенциал установится, то есть изменение его будет составляь не более 5 мВ (рН ~ 0.1) в минуту.
Определение общего щелочного числа.
После определения сильных оснований титрование продолжают до величины ЭДС, установленной в кислом буферном растворе или до второго скачка потенциала в этой области.
Титрование ведут сначала медленно, добавляя в один приём по 0,05-0,1 мл. Если изменение величины ЭДС будет меньше 15-20 мВ (или 0,25-0,35 рН), объём титранта увеличивают до 0,2-0,3 мл. Вблизи величины ЭДС буферного раствора объём добавляемого в один приём титранта вновь уменьшают до 0,05 мл, и после каждого добавления очередной порции титранта ожидают, пока потенциал установится, то есть изменение его будет составлять не более 5 мВ (~ 0,1 рН) в минуту.
Затем проводят контрольный опыт с тем же объёмом растворителя, но без анализируемого продукта.
Титрованный раствор 0,1 н. соляной кислоты добавляют по 0,02-0,1 мл в один приём.
Обработка результатов анализа.
Щелочное число сильных оснований (Щ1) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
Щ1 = ((V1 - V0)*T)/m,
где V0 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл;
V1 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора исследуемого образца до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл;
Т - титр 0,01 н. раствора соляной кислоты, мг/мл КОН;
m - масса анализируемого продукта, г.
Общее щелочное число (Щ2) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
Щ2 = ((V3 - V2)*T)/m,
где V2 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл;
V3 - объём 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора исследуемого образца до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений щелочных чисел.
Результаты определения щелочных чисел исследуемых алкилсалицилатных присадок приведены в таблице 5.
Таблица 5.
Исследуемая присадкаЩелочное числоДетерсол-5064Детерсол-140165Детерсол-180214
Оценка качества синтезированных присадок.
Оценку проводим по следующим показателям (см. таблицу 6).
Таблица 6.
ПоказательДетер-сол-50Детер-сол-140Детер-сол-180Вязкость кинематическая при 100 С, мм2/с, не более403560Общее щелочное число, мг КОН/г, в пределах50-70130-170155-200Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, С, не ниже190190190Массовая доля механических примесей, %, не более0,080,080,08Массовая доля воды, %, не более0,10,10,1Индукционный период осадкообразования в приборе ДК-2,в масле М-11 с 6% присадки, ч, не менее505050Массовая доля сульфатной золы, %, не более9,021,024,5Массовая доля активного вещества (алкилсалицилата и карбоната кальция), %, не менее3030,045Массовая доля свободного алкилфенола, %, не более18,018,018,0Растворимость в маслеПолнаяПолнаяПолнаяКоксуемость на плите, балл, не более1,01,01,0Степень чистоты, мг на 100 г присадки, не более700800-*Цвет (при разбавлении 5:95), ед. ЦНТ, не более7,57,57,5Моющие свойства по ПЗВ масла М-11 с 2,0% присадки, балл, не более1,01,01,0* - Не нормируется. Определение обязательно.
Обсуждение результатов.
Процесс получения присадки Детерсол-50 проводился в безводной среде бензина и масла. Это позволило нам избежать образования не растворимого в воде циклического алкилсалицилата кальция.
Данное соединение образуется при взаимодействии алкилсалициловой кислоты с Са(ОН)2 в водной среде:
Благодаря тому, что мы проводили реакцию между исходными реагентами в отсутствии воды, у нас вместо циклического алкилсалицилата кальция образовался целевой продукт - Детерсол-50.
Таким образом, при взаимодействии алкилсалициловых кислот с гидроксидом кальция в водной и в безводной средах образуются разные соли. Причиной этого является влияние полярности растворителя, то есть способности растворителя ионизировать растворённые в нём кислот