Синтез и исследование алкилсалицилатных присадок
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
барботёре 2 - о том, что весь СО2, поступающий в реактор, поглощается реакционной массой и не уходит в атмосферу. То есть пробулькивание в барботёре 1 и отсутствие пузырьков в барботёре 2 свидетельствует о нормальном протекании процесса карбонатации.
Процесс карбонатации проводится до тех пор, пока реакционной системой не поглотится нужный объём углекислого газа. Контроль расхода СО2 производится по манометру с использованием тарировочного графика. При этом мы следим за тем, чтобы процесс протекал нормально. По мере продувания СО2 реакционная смесь темнеет, что свидетельствует о протекании карбонатации.
После поглощения системой нужного объёма углекислого газа (обычно на это уходит 1-1,5 часа) вентиль подачи СО2 закручиваем, останавливая тем самым карбонатацию.
После этого отгоняем от реакционной смеси метанол, воду и частично бензин. Делаем это либо на роторном испарителе, либо на приборе с одногорлым реактором и прямым холодильником. Полученный отгон состоит из двух слоёв: верхний - бензин, нижний - раствор воды в метаноле. Отгонку продолжаем до тех пор, пока нижний слой не перестанет увеличиваться при добавлении в систему небольшого количества чистого бензина и последующем отгоне этого количества. То есть отгоняем до тех пор, пока не отгоним всю воду.
После завершения отгонки реакционную смесь центрифугируем, чтобы очистить её от непрореагировавшей пушонки.
После этого отгоняем из смеси бензин, получая товарную присадку Детерсол-140 в виде чёрной вязкой жидкости.
Примечание. В данной методике в качестве растворителя вместо бензина может использоваться гептан. Применять в качестве растворителя ксилол, как рекомендовалось ранее [46], нецелесообразно, потому что он образует трудноразделяемую смесь ксилол-метанол-вода.
Загрузка.
АСК в масле М-6 100 г (60 г товарных АСК, 40 г масла М-6).
Са(ОН)2 20 г.
СН3ОН 20 г.
Н2О 2,5 г.
СО2 5 г.
Бензин 60 г.
Опыт 4.
Получение присадки Детерсол-180.
Синтез осуществляется аналогично опыту 2, только промотором реакции является не только метанол, но и уксусная кислота. Кроме того, используется другое соотношение Са(ОН)2 : СО2.
Загрузка.
АСК в масле М-6 100 г (60 г чистых АСК, 40 г масла М-6).
Са(ОН)2 20 г.
СН3ОН 20 г.
Н2О 5 г.
СО2 5,5 г.
СН3СООН 0,3 г.
Бензин 30 г.
Опыт 5. Определение щелочного числа синтезированных алкилсалицилатных присадок.
Определение щелочных чисел проводят по ГОСТ 11362-76.
Метод заключается в потенциометрическом титровании исследуемого образца, растворённого в неводном растворителе, раствором соляной кислоты. Титрование ведут до скачка потенциала или при отсутствии последнего до значений ЭДС, установленных по буферным растворам.
За общее щелочное число принимают количество едкого кали в миллиграммах, эквивалентное количеству соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию всех основных соединений, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.
За щелочное число сильных оснований принимают количество едкого кали в миллиграммах, эквивалентное количеству соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию сильных оснований, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.
Растворитель для анализируемого продукта готовят смешением (по объёму) 30% этилового спирта и 70% толуола (или бензола) или 50% изопропилового спирта, 49% толуола (или бензола) и 1% воды.
Приготовление буферных растворов.
Для приготовления 1000 мл щелочного буферного раствора (рН ~ 11) 27,80 0,01 г м-нитрофенола растворяют в 100 мл этилового спирта, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют при постоянном перемешивании 250 мл точно 0,2 н. спиртового раствора едкого кали и доводят объём раствора спиртом до метки. Если раствор едкого кали не точно 0,2 н., производят пересчёт объёма добавляемого раствора едкого кали.
Для приготовления 1000 мл кислого буферного раствора (рН ~ 4) 24,20 0,01 г ?-коллидина растворяют в 100 мл этилового спирта, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют при постоянном перемешивании 750 мл точно 0,2 н. спиртового раствора соляной кислоты и доводят объём раствора спиртом до метки. Если раствор соляной кислоты не точно 0,2 н., производят соответствующий пересчёт объёма добавляемого раствора соляной кислоты.
При отсутствии ?-коллидина готовят кислый буферный раствор бифталата калия (рН = 4). Для приготовления 1000 мл буферного раствора 10,200,01 г перекристаллизованного бифталата калия растворяют в 20-50 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и при постоянном перемешивании доводят объём прокипяченной дистиллированной водой до метки. Допускается приготовление буферного раствора из фиксанала бифталата калия для рН-метрии.
При приготовлении меньшего количества буферных растворов количество реактивов соответственно уменьшают.
Определение значения ЭДС электродов в буферных растворах.
Для определения значений ЭДС в растворе ?-коллидина и м-нитрофенола в стаканчик для титрования помещают 50 мл растворителя (см. выше) и добавляют из пипетки 5 мл щелочного буферного раствора. Полученную смесь перемешивают в течение 5 мин и измеряют значение ЭДС.
Для определения значения ЭДС в растворе бифталата калия в стаканчик для титрования наливают 50 мл раствора бифталата калия (см. выше) и измеряют значение ЭДС.
Проведение анализа.
В стаканч