Синтез и исследование алкилсалицилатных присадок
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
кой колонке, заполненной прокаленным при температуре 180 С в течение пяти часов оксидом алюминия (элюэнт - смесь С2Н5ОН и бензола в объёмном соотношении 1:1). В условиях опыта собственно АСК "сядут" на адсорбент и будут на нём удерживаться, а алкилфенолы и углеводороды вымоются из колонки элюэнтом. Достичь такого результата помогает этанол: он дезактивирует Al2O3 и таким образом не позволяет адсорбироваться на нём обычной спиртовой ОН-группе. Таким образом С2Н5ОН не позволяет осесть на адсорбенте алкилфенолам.
Методика проведения опыта такова. Набиваем колонку оксидом алюминия и вносим в неё навеску исходных алкилсалициловых кислот, предварительно растворённую в гексане. Затем гексан уходит с низа колонки, а разделяемая смесь "высаживается на адсорбент". Далее проводим вымывание элюэнтом алкилфенолов и углеводородов из разделяемой смеси. Вымываем до тех пор, пока вытекающая с низа колонки жидкая фаза не перестанет содержать вымываемых веществ (проверяем по пробе на предметном стекле).
После окончания вымывания полученный раствор смеси алкилфенолов и углеводородов в спирто-бензольном элюэнте упаривают, получая при этом чистую смесь алкилфенолов и углеводородов. Эту чистую смесь взвешивают и затем рассчитывают все необходимые показатели.
Проводят две пробы параллельно.
Результаты параллельных проб приведены в таблице 4.
Таблица 4.
ПоказателиПроба 1Проба 2Вес стакана без навески9,3880 г25,2127 гВес стакана с навеской9,6738 г25,5125 гВес навески0,2858 г0,2998 гВес стекла34,5546 г29,2005 гВес стекла с вымытым и упаренным остатком34,6580 г29,3067 гВес вымытого и упаренного остатка0,1034 г0,1062 гВсего вымылось(0,1034 г/0,2858 г)*100% =36,179%(0,1062 г/0,2998 г)*100% = 35,424%Кислот в исходном образце было100% - 36,179% = 63,8210% - 35,424% = 64,576%
Сходимость проб = ((64,576% - 63,821%)/64,576%)*100% = (0,755%/64,576%)*100% = 1,1692%.
Среднее по результатам двух параллельных опытов содержание алкилсалициловых кислот в исходном образце = (63,821% + 64,576%)/2 = 64,199%.
Опыт 2. Получение присадки Детерсол-50.
В литровый трёхгорлый реактор с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником загружаем известь-пушонку, раствор алкилсалициловых кислот в бензине, предварительно разбавленный маслом М-6. Включаем перемешивание и нагрев. Нагреваем реакционную массу до t=75-85C и перемешиваем при этой температуре в течение 60-90 мин. По мере перемешивания реакционная смесь темнеет, что свидетельствует о протекании реакции.
После окончания срока перемешивания реакционной смеси дают остыть, а затем iелью очистки от непрореагировавшей пушонки её центрифугируют. После этого от реакционной смеси отгоняют бензин. Делают это либо на роторном испарителе, либо на приборе с одногорлым реактором, термометром и прямым холодильником. Во втором случае отгон ведём до температуры 150C (именно при этой температуре бензин отгоняется полностью).
После завершения отгона бензина получаем товарный Детерсол-50 в виде тёмной вязкой жидкости.
Загрузка.
Известь-пушонка 5,6 г.
Раствор алкилсалициловых кислот в бензине 163,9 г.
Масло М-6 73,1 г.
Расчёт массы масла М-6, необходимой для разбавления раствора алкилсалициловых кислот в бензине.
Обозначим алкилсалициловые кислоты как АСК.
На 100 г товарных АСК необходимо загрузить 5,6 г Са(ОН)2. Используемый раствор АСК в бензине содержит 39% масс. бензина и 61% масс. товарных АСК. Составляем пропорцию.
В 100 г раствора - 61 г товарных АСК.
В х г раствора - 100 г товарных АСК.
Отсюда х = (100 г * 100 г)/61 г = 163,9 г.
Значит, в реактор необходимо загрузить 163,9 г раствора АСК в бензине.
Масса бензина в этом растворе равна (163,9 г - 100 г) = 63,9 г.
Используемые товарные АСК имеют кислотное число, равное 103,85. Для получения Детерсола-50 кислотное число (далее КЧ) АСК необходимо снизить до значений 50-60. Для этого добавляют масло М-6.
Рассчитаем необходимое количество масла.
Разбавляем до КЧ = 60.
Пусть G - это общий вес раствора без учёта растворителя.
= (Старое КЧ * масса чистых АСК в растворе) / Новое КЧ = (103,85 * 100 г )/60 = 173,1 г.
Тогда общий вес раствора с учётом растворителя будет равен
+ масса бензина в растворе) = (173,1 г + 63,9 г) = 237 г.
Масса масла М-6 равна
(G - масса товарных АСК в растворе) = (173,1 г - 100 г) = 73,1 г.
Значит, в реактор необходимо загрузить 73,1 г масла М-6.
Опыт 3. Получение присадки Детерсол-140.
В четырёхгорлый реактор с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником загружаем сначала известь-пушонку, затем раствор АСК в масле М-6. После этого приливаем в реактор метанол (промотор реакции), затем воду, затем бензин (растворитель).
Включаем перемешивание и нагрев, доводим температуру реакционной смеси до 63-64 С. Откручиваем вентиль подачи СО2, не подсоединяя барботёр 2 к реактору, и таким образом продуваем реакционную систему в течение нескольких минут. Это необходимо для того, чтобы перед началом процесса СО2 полностью вытеснил весь воздух из реактора. Установлено, что неполное вытеснение воздуха впоследствии приводит к значительному уменьшению скорости поглощения СО2, а значит и скорости карбонатации.
Затем подсоединяем барботёр 2 к реактору, начиная тем самым наш процесс.
Баллон с СО2 подсоединён к реактору через барботёр 1. Реактор соединён с атмосферой через барботёр 2. Пробулькивание пузырьков в барботёре 1 свидетельствует о поступлении СО2 в реакционную систему, а отсутствие пробулькивания в