Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)

Вид материала

Методические указания

Содержание Измерение концентрации кобальта и оксида кобальта

Подобный материал:

• А. И. Заиченко 22 декабря 1988 г. N 4945-88 методические указания, 2791.75kb.
• Методические указания   проведение расчетов фоновых концентраций химических веществ, 704.99kb.
• Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны, 203.02kb.
• Обеспечение качества воздушной среды. Защита от вредных веществ и обеспечение параметров, 91.72kb.
• Методические указания мук 2460-09 измерение концентраций хлорантранилипрола в воздухе, 167.19kb.
• Лекция 20 20 Вопросы экологии при использовании теплоты. Токсичные газы продуктов сгорания, 109.31kb.
• Расчет рассеивания вредных веществ в атмосферном воздухе, 15.2kb.
• Правительства Российской Федерации от 29 мая 2008 года n 404 Собрание закон, 220.23kb.
• Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, 1125.86kb.
• Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, (мдс, 1587.24kb.

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА И ОКСИДА КОБАЛЬТА

Характеристика метода

Определение основано на реакции иона кобальта с нитрозо-Р-солью с образованием окрашенного в оранжево-розовый цвет соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания кобальта в объеме анализируемого раствора 0,5 мкг.

Нижний предел измерения кобальта в воздухе 0,1 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 10,0 мг/м³.

Определению не мешают железо в соотношении 500:1, медь - 100:1, никель - 50:1.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения 2,5 часа, включая отбор проб 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80Б.

Муфельная печь МП-2УМ.

Щипцы тигельные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 0,2,1, 2 и 5 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 50 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е.

Реактивы, растворы, материалы

Кобальт двухлористый (хлорид кобальта), 6-водный, ГОСТ 4525-77, чда.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 5 % раствор.

Нитрозо-Р-соль, ГОСТ 10553-75, чда, 0,1 % раствор.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, концентрированная и разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый (ацетат натрия) 3-водный, ГОСТ 199-78, хч, 50 % и 5 % растворы, свежеприготовленные.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0403 г хлорида кобальта, перекристаллизованного и высушенного на воздухе, в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл кобальта готовят разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой в 10 раз.

Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Пробы хранятся в течение месяца.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 минут) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения кобальта

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Раствор ацетата натрия 5 %, мл	Содержание кобальта в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	4,95	0,5
3	0,1	4,9	1,0
4	0,2	4,8	2,0
5	0,4	4,6	4,0
6	0,6	4,4	6,0
7	0,8	4,2	8,0
8	1,0	4,0	10,0

Во все пробирки прибавляют по 1 мл раствора нитрозо-Р-соли, 2 мл 50 % раствора ацетата натрия и погружают их в кипящую водяную баню на 3 мин. По охлаждении приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1). После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 15-20 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания кобальта (мкг), проверку которого производят один раз в квартал или в случае использования новых реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель и озоляют при 500°С. В тигель наливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, раствор доводят до кипения и переносят в фарфоровую чашку. Тигель промывают 5-10 мл соляной кислоты и 10-15 мл воды, каждый раз перенося смывы в ту же чашку. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5-7 мл 5 % раствора ацетата натрия, тщательно растирают остаток стеклянной палочкой и раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» диаметром 3 см в мерную колбу вместимостью 25 мл. Чашку еще 3-4 раза обрабатывают раствором ацетата натрия, собирая смывы в ту же колбу. Раствор в колбе доводят до метки раствором ацетата натрия и перемешивают.

1-5 мл полученного раствора пробы вносят в колориметрические пробирки и далее анализируют и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание кобальта в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию кобальта в воздухе (мг/м³) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).