Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)

Вид материалаМетодические указания

Содержание


Измерение концентрации молибдена
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   30

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИБДЕНА


Характеристика метода

Определение основано на образовании оранжево-красного комплекса молибдена с роданидом аммония в присутствии восстановителя.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания молибдена в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения молибдена в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 25 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м3 до 10 мг/м3.

Определению не мешают хром и никель в соотношении 40:1, ванадий и вольфрам - 70:1, железо в количестве до 1 мг, марганец, кобальт.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения 2,5 часа, включая отбор пробы, 2 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Муфельная печь, МП-2УМ.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80С.

Щипцы тигельные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2,5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е.

Реактивы, растворы, материалы

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония), 4-водный ГОСТ 3765-78, хч.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, чда разбавленная 1:1.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 10 % и разбавленная 1:1.

Аммоний роданистый (роданид аммония), СТ СЭВ 22-75, хч, 10 % раствор.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76, хч, 5 % раствор (свежеприготовленный).

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл молибдена, готовят растворением 0,1840 г молибдата аммония в 100 мл 10 % раствора серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл молибдена, готовят разбавлением раствора № 1 раствором серной кислоты в 100 раз, свежеприготовленный.

Фильтры типа АФА, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, укрепленный в фильтродержателе.

Пробы хранятся в течение месяца. Для измерения 1/2 ПДКм.р. молибдена следует отобрать 25 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения молибдена

№ стандарта

Стандартный pаcтвор №2, мл

Раствор серной кислоты, 10 %, мл

Содержание молибдена в градуировочном растворе, мкг

1

0

4,0

0

2

0,1

3,9

1,0

3

0,2

3,3

2,0

4

0,4

3,6

4,0

5

0,6

3,4

6,0

6

0,3

3,2

8,0

7

1,0

3,0

10,0

Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл раствора роданида аммония и по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Растворы перемешивают и через 30 минут фотометрируют при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 шкалы стандартов).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания молибдена (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500°С. По охлаждении в тигель вносят 2 мл раствора серной кислоты 1:1 и 1 мл разбавленной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают на плитке до появления белых паров серного ангидрида. По охлаждении раствор осторожно разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель промывают водой, сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки водой.

1 мл раствора пробы вносят в пробирку и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание молибдена в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию молибдена в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).