Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)
Вид материала | Методические указания |
СодержаниеИзмерение концентрации молибдена |
- А. И. Заиченко 22 декабря 1988 г. N 4945-88 методические указания, 2791.75kb.
- Методические указания проведение расчетов фоновых концентраций химических веществ, 704.99kb.
- Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны, 203.02kb.
- Обеспечение качества воздушной среды. Защита от вредных веществ и обеспечение параметров, 91.72kb.
- Методические указания мук 2460-09 измерение концентраций хлорантранилипрола в воздухе, 167.19kb.
- Лекция 20 20 Вопросы экологии при использовании теплоты. Токсичные газы продуктов сгорания, 109.31kb.
- Расчет рассеивания вредных веществ в атмосферном воздухе, 15.2kb.
- Правительства Российской Федерации от 29 мая 2008 года n 404 Собрание закон, 220.23kb.
- Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, 1125.86kb.
- Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, (мдс, 1587.24kb.
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИБДЕНА
Характеристика метода
Определение основано на образовании оранжево-красного комплекса молибдена с роданидом аммония в присутствии восстановителя.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания молибдена в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
Нижний предел измерения молибдена в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 25 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м3 до 10 мг/м3.
Определению не мешают хром и никель в соотношении 40:1, ванадий и вольфрам - 70:1, железо в количестве до 1 мг, марганец, кобальт.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения 2,5 часа, включая отбор пробы, 2 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
Муфельная печь, МП-2УМ.
Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80С.
Щипцы тигельные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2,5 и 10 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е.
Реактивы, растворы, материалы
Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония), 4-водный ГОСТ 3765-78, хч.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, чда разбавленная 1:1.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 10 % и разбавленная 1:1.
Аммоний роданистый (роданид аммония), СТ СЭВ 22-75, хч, 10 % раствор.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76, хч, 5 % раствор (свежеприготовленный).
Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл молибдена, готовят растворением 0,1840 г молибдата аммония в 100 мл 10 % раствора серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.
Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл молибдена, готовят разбавлением раствора № 1 раствором серной кислоты в 100 раз, свежеприготовленный.
Фильтры типа АФА, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, укрепленный в фильтродержателе.
Пробы хранятся в течение месяца. Для измерения 1/2 ПДКм.р. молибдена следует отобрать 25 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов для определения молибдена
№ стандарта | Стандартный pаcтвор №2, мл | Раствор серной кислоты, 10 %, мл | Содержание молибдена в градуировочном растворе, мкг |
1 | 0 | 4,0 | 0 |
2 | 0,1 | 3,9 | 1,0 |
3 | 0,2 | 3,3 | 2,0 |
4 | 0,4 | 3,6 | 4,0 |
5 | 0,6 | 3,4 | 6,0 |
6 | 0,3 | 3,2 | 8,0 |
7 | 1,0 | 3,0 | 10,0 |
Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл раствора роданида аммония и по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Растворы перемешивают и через 30 минут фотометрируют при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем (раствор № 1 шкалы стандартов).
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания молибдена (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или при использовании новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500°С. По охлаждении в тигель вносят 2 мл раствора серной кислоты 1:1 и 1 мл разбавленной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают на плитке до появления белых паров серного ангидрида. По охлаждении раствор осторожно разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель промывают водой, сливая промывные воды в колбу. Доводят объем раствора в колбе до метки водой.
1 мл раствора пробы вносят в пробирку и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Содержание молибдена в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.
Концентрацию молибдена в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).