Geum.ru

Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)

Вид материалаМетодические указания
Измерение концентрации меди
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   30

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ


Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде с образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения содержания меди в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,4 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 8,0 мг/м3.

Определению мешает железо, влияние которого устраняется в процессе анализа добавлением динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения 2,5 часа, включая отбор проб 2 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Баня водяная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 100, 500 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Медь сернокислая, 5-водная, ГОСТ 4165-78, хч.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, чда, концентрированный 25 % раствор.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3737-72, хч.

Хлоридно-аммиачный буферный раствор. 100 г хлорида аммония растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем до метки водой.

Этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль, двуводная (Трилон Б), ГОСТ 10652-73, хч, 5 % раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия, 3-водный, ГОСТ 8864-71, чда, 5 % водный раствор. Применяют свежеприготовленным. Хранят в темной склянке.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, чда, 10 % раствор.

Стандартный раствор меди № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,393 г сульфата меди (чистые, не выветренные кристаллы) в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев

Стандартный раствор меди № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Применяют свежеприготовленный раствор. Фильтры типа АФА-ХП, ТУ 95-743-30.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП. Для измерения 1/2 ПДКм.р. меди достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения меди

№ стандарта
Стандартный раствор № 2, мл
Вода дистиллированная, мл
Содержание меди в градуировочном растворе, мкг

1
0
3,0
0

2
0,1
2,9
1,0

3
0,2
2,8
2,0

4
0,5
2,5
5,0

5
1,0
2,0
10,0

6
1,4
1,6
14,0

7
1,6
1,4
16,0

8
2,0
1,0
20,0

Во все пробирки приливают по 0,7 мл буферного раствора, 0,2 мл раствора Трилона Б и 0,1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После прибавления каждого реактива растворы осторожно перемешивают. Окрашенные растворы фотометрируют через 10 минут при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно контроля (раствор № 1 шкалы стандартов).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания меди (мкг), проверку которого проводят 1 раз в квартал или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр АФА помещают в химический стакан и заливают 10 мл 10 % раствора азотной кислоты, раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 7-10 минут. Фильтр отжимают на стенке стакана стеклянной палочкой, промывают трижды 2-3 мл горячей воды и отбрасывают. Раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Приливают в стакан 3-5 мл воды и вновь упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10-15 мл дистиллированной воды, фильтруют, если есть необходимость, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой.

3 мл полученного раствора вносят в колориметрическую пробирку и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание меди в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию меди в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).