Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)

Вид материала

Методические указания

Содержание Измерение концентраций вольфрама

Подобный материал:

• А. И. Заиченко 22 декабря 1988 г. N 4945-88 методические указания, 2791.75kb.
• Методические указания   проведение расчетов фоновых концентраций химических веществ, 704.99kb.
• Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны, 203.02kb.
• Обеспечение качества воздушной среды. Защита от вредных веществ и обеспечение параметров, 91.72kb.
• Методические указания мук 2460-09 измерение концентраций хлорантранилипрола в воздухе, 167.19kb.
• Лекция 20 20 Вопросы экологии при использовании теплоты. Токсичные газы продуктов сгорания, 109.31kb.
• Расчет рассеивания вредных веществ в атмосферном воздухе, 15.2kb.
• Правительства Российской Федерации от 29 мая 2008 года n 404 Собрание закон, 220.23kb.
• Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, 1125.86kb.
• Методические указания по определению величины накладных расходов в строительстве, (мдс, 1587.24kb.

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВОЛЬФРАМА

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия вольфрамат-иона с роданидом аммония с образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вольфрама в объеме анализируемого раствора 2 мкг.

Нижний предел измерения вольфрама в воздухе 1,3 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,3 до 62 мг/м³. Определению не мешают титан, кобальт, железо, марганец, хром и ванадий.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения 1,5 часа, включая отбор пробы 2 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74, 1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Печь муфельная, МП-2УМ.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Щипцы тигельные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 0,2, 1, 2 и 5 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Натрий вольфрамовокислый (вольфрамат натрия) 2-водный, ГОСТ 18289-78, чда.

Вольфрам (VI) оксид (вольфрамовый ангидрид), ТУ 6-09-4236-76, чда.

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, хч, 10 % и 2 % растворы.

Олово двухлористое, ГОСТ 36-78, чда, 12 % раствор в концентрированной соляной кислоте (растворяют при нагревании).

Аммоний роданистый (роданид аммония), СТ СЭВ 222-75, хч. или калий роданистый (роданид калия), ГОСТ 4139-75 хч, 25 % раствор.

Стандартный раствор вольфрама № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1794 г вольфрамата натрия в 2 % растворе гидроксида натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл либо растворением 0,1261 г оксида вольфрама (VI) при нагревании в 20 мл 10 % раствора гидроксида натрия, количественным переведением полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доведением объема до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Стандартные растворы вольфрама № 2 и № 3 с концентрацией 100 и 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора № 1 2 % раствором гидроксида натрия в мерных колбах. Раствор № 2 устойчив в течение месяца, № 3 применяют свежеприготовленным.

Фильтры типа АФА, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения вольфрама

№ стандарта	Стандартный раствор	Стандартный раствор №2, мл	Гидроксид натрия, 2% раствор, мл	Содержание вольфрама в градуировочном растворе, мкг
1	-	-	2,0	0
2	0,2	-	1,8	2,0
3	0,5	-	1,5	5,0
4	1,0	-	1,0	10,0
5	2,0	-	0,0	20,0
6	-	0,4	1,6	40,0
7	-	0,6	1,4	60,0
8	-	0,3	1,2	80,0
9	-	1,0	1,0	100,0

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,2 мл раствора роданида аммония, взбалтывают, приливают по 2,8 мл раствора хлорида олова и снова взбалтывают. Через 1 час измеряют величину оптической плотности растворов при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором (раствор № 1 таблицы).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вольфрама в градуировочном растворе (мкг), проверка которого производится 1 раз в квартал или в случае использования новых реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500°С, зольный остаток выдерживают в печи при температуре 500-600°С около 20 минут для получения трехокиси вольфрама. По охлаждении остаток в тигле обрабатывают 2 мл 10 % раствора гидроксида натрия и нагревают до полного растворения остатка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, а тигель промывают водой, сливая ее в ту же колбу. Полученный раствор доводят до метки водой. Если раствор мутный, его центрифугируют или фильтруют.

2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и далее анализируют и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание вольфрама в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию вольфрама в воздухе (мг/м³) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).