Литература по курсу "химия"

Вид материала

Литература

Содержание Если в растворе присутствуют восстановители (S Последовательность анализа смеси анионов 5 капель контрольной задачи 1 каплю задачи Отделение редких анионов от анионов других групп 3. Открытие II группы анионов 3 капли задачи Открытие I группы анионов Открытие SiO 6 капель задачи Образование белого кристаллического осадка указывает на присутствие аниона 1 каплю задачи Выполнение опыта обнаружения PO Запишите общий вывод, уравнения реакций в сокращенном ионно-молекулярном виде только для открытых анионов. Анализ смеси сухих солей Растворение смеси солей в воде 3)Растворение смеси солей в кислоте Схема анализа контрольного раствора Открытие карбонат-иона CO Открытие сульфат-иона SO ... Полное содержание

Подобный материал:

• Конспект лекций по курсу «Неорганическая и аналитическая химия», 18.21kb.
• Рабочая программа дисциплины (модуля) «математический анализ», 424.74kb.
• Рабочая программа дисциплины (модуля) «Уравнения математической физики», 266.58kb.
• Рабочая программа дисциплины (модуля) «Линейная алгебра и аналитическая геометрия», 275.82kb.
• Утверждаю, 65.11kb.
• Программа «аналитическая химия» по направлению подготовки 020100 «Химия», 31.74kb.
• Общая и неорганическая химия, 261.98kb.
• Общая и неорганическая химия, 441.8kb.
• Экзамен литература иностранный язык история химия, 872.53kb.
• Рабочая программа по дисциплине «Спектральные методы анализа» для специальности 020101, 175.88kb.

Контрольная задача №5

Анализ смеси анионов

SO₄^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, SiO₃^2-, Cl^-,S^2-, NO₃^-, MoO₄^2-, WO₄^2-, VO₃^-

В контрольной задаче нужно 4 – 5 анионов открыть дробным методом. Все реакции для открытия анионов проводят в отдельных пробах раствора.

Следует помнить, что раствор, в котором определяют анионы, из катионов могут содержать только катионы K⁺, Na⁺, NH₄⁺.

Записать вариант № , измерить рН, 1) цвет, 2) осадок, 3) запах.

1) Все рассматриваемые анионы бесцветны, поэтому цвет раствора контрольной задачи должен быть бесцветным. Но иногда раствор оказывается окрашенным, как результат действия рН и реакций обменного или окислительно-восстановительного типа между некоторыми анионами (редкими).

Если в растворе присутствуют восстановители (S^2-), которые восстанавливают молибдат- ион MoO₄^2- до степени окисления Mo^V, то раствор будет иметь синий цвет:

2 MoO₄^2- + 6 H⁺ + S^2- = S + 3 H₂O + Mo₂O₅

В нейтральном или слабокислом растворе образуется молибденовая синь.

Раствор контрольной задачи на смесь анионов может иметь осадок.

2) Осадок белый кристаллический, среда кислая (рН =1-2)

В этом случае в осадке может быть вольфрамат-ион WO₄^2-, образовавший вольфрамовую кислоту по уравнению реакции:

WO₄^2- + 2 H⁺ = H₂WO₄

белый осадок вольфрамовой кислоты

Осадок в виде геля (студенистообразный или желеобразный) образует силикат-ион

в кислой среде.

SiO₃^2- + 2 H⁺ = H₂SiO₃

Осадок, образованный между силикат-ионом и молибдат-ионом, растворимый в HNO_{3 .}

12 (NH₄)₂MoO₄ + Na₂SiO₃ + 22 HNO₃ = (NH₄)₄[SiMo₁₂O₄₀] + 20NH₄NO₃ + 2NaNO₃ + 11H₂O

аммонийная соль

кремнемолибденовой кислоты

Аналогичное соединение образует фосфат-ион и силикат-ион.

3. 
   Неприятный запах указывает на присутствие в растворе задачи S^2-.
   

Последовательность анализа смеси анионов

1. 
   Открытие аниона III группы (NO₃^-) с дифениламином
   

Опыт. В пробирку возьмите 3 капли раствора задачи и прибавьте 3 капли реагента дифениламина. На стенках пробирки появится темно-синее окрашивание, если в задаче есть анион NO₃^-.

2. Открытие анионов IV группы (редких анионов) MoO₄^2-, WO₄^2-, VO₃^-

Реакции с редкими анионами идут медленно и их нужно оставить на 10 минут, чтобы реакция прошла. Групповым реагентом на эту группу редких анионов является металлический цинк и концентрированная HCl.

Опыт. В пробирку возьмите 5 капель контрольной задачи, положите гранулу металлического цинка Zn и 4 капли концентрированной соляной кислоты HCl. Оставьте стоять на 10 мин. Изменение цвета раствора указывает на присутствие всех или какого-нибудь редкого аниона. Если через 10 мин. не произойдет изменение цвета раствора, то можно сделать следующие выводы:

1. 
   Нет анионов этой группы
   
2. Мала концентрация редких анионов и не получается эффект с групповым реагентом. В этом случае открываем каждый анион характерной аналитической реакцией.
   

Открытие WO₄^2-, MoO₄^2-:

Опыт. На предметное стекло положите кусочек фильтровальной бумаги. На фильтровальную бумагу нанесите 2 капли концентрированной HCl, 1 каплю NH₄SCN,

1 каплю задачи, 1 каплю SnCl₂. В центр этого пятна добавьте 1 каплю SnCl₂, 1 каплю концентрированной HCl. Если есть MoO₄^2-, то края пятна будут красного цвета, если есть WO₄^2- , то центр пятна окрасится в синий цвет.

Открытие VO₃^-:

Опыт. В пробирку возьмите 3 капли 1 M H₂SO₄ , 3 капли 3% H₂O₂ пероксида водорода. Через 5 мин. добавьте 5 капель эфира и 3 капли задачи. Хорошо перемешайте. В присутствии VO₃^- органическая фаза окрасится в оранжевый цвет.

Отделение редких анионов от анионов других групп

Иногда следует провести отделение редких анионов от других.

Опыт. В центрифужную пробирку возьмите 10 капель раствора задачи, добавьте 10 капель 2 М раствор HCl.

При этом VO₃^- остается в растворе, а WO₄^2- , MoO₄^2- дают осадки:

WO₄^2- + 2 H⁺ = H₂WO₄

MoO₄^2- + 2 H⁺ = H₂MoO₄

Эти осадки следует отцентрифугировать. Раствор (центрифугат) слить в чистую пробирку и открывать другие анионы. Осадок анализируем на присутствие WO₄^2- и MoO₄^2-.

Отделение WO₄^2- от MoO₄^2-.

К осадку добавить избыток концентрированной HCl. В этом случае, если есть MoO₄^2-, то он переходит в раствор, а H₂WO₄ останется в осадке.


3. Открытие II группы анионов

Опыт. Возьмите в пробирку 3 капли задачи, добавьте 3 капли 2М HNO₃, добавьте 3 капли AgNO₃. Наблюдайте цвет осадка. Если осадок черный, то есть сульфид-ион S^2-. Добавьте к этому осадку 4 капли конц. раствора HNO₃, хорошо перемешайте и нагрейте на водяной бане 2 минуты. Если в растворе задачи присутствует Cl^-, то в этих условиях в кислой среде он осаждается в виде белого осадка AgCl.

S^2- ( если он есть в растворе) в этих условиях останется в растворе, так как сульфид серебра Ag₂S растворяется в HNO₃, особенно при нагревании.

При действии только раствором AgNO₃ на раствор задачи может появиться осадок черного цвета, если в растворе задачи есть S^2-.

При обнаружении II группы анионов следует провести на них соответствующие проверочные реакции.

Открытие Cl^-

Опыт. В пробирку возьмите 2 капли раствора контрольной задачи, добавьте 2 капли 2 M HNO₃, добавьте 3 капли AgNO₃. К образовавшемуся белому осадку добавьте по каплям концентрированный раствор аммиака NH₃ до полного растворения осадка. К этому раствору добавьте 1-2 капли фенолфталеина до образования розового цвета, по каплям добавляйте концентрированную азотную кислоту HNO₃ до исчезновения розового цвета и образования белого осадка AgCl. Постоянно перемешивайте. Положительный аналитический эффект указывает на присутствие хлорид-иона.

Открытие S^2-

По неприятному запаху и характерному цвету сульфида кадмия(свинца, сурьмы)

Опыт. Смочите фильтровальную бумагу солью кадмия (или солью свинца, или солью сурьмы).

В пробирку возьмите 3 капли задачи, добавьте 4 капли 1 М раствора H₂SO₄. Перемешайте и поднесите к краю пробирки смоченную фильтровальную бумагу. Подержите 1 минуту. Если бумага была смочена солью кадмия, то на бумаге появляется желтое пятно. Если бумага была смочена солью свинца, то наблюдается черное пятно, что указывает на присутствие сульфид-иона S^2-.

4. 
   Открытие I группы анионов
   

Действие групповым реагентом BaCl₂ ((CH₃COO)₂Ba, Ba(NO₃)₂):

Опыт. В пробирку возьмите 3 капли задачи, добавьте 4 капли BaCl₂.

Образуется белый осадок, есть анионы I аналитической группы.

(При этом могут выпасть в осадок редкие анионы, если они есть в растворе).

К осадку добавить 3 капли 2 М HCl и нагреть на водяной бане 3 минуты. С осадком может быть следующее.

Остался кристаллический обильный белый осадок - есть SO₄^2-.

Осадок в виде хлопьевидных частиц - есть SiO₃^2-.

Мелкокристаллический осадок переходит в желтый осадок. К нему добавить концентрированного аммиака до сильного запаха, желтый осадок растворяется- есть WO₄^2-.

Белый осадок растворился в 2 М HCl при нагревании - есть CO₃^2-, PO₄^3-, MoO₄^2- или какой-нибудь из них.

Если обнаружена I группа анионов, то проводят открытие соответствующих анионов этой группы.

Открытие SiO₃^2-

Если рН раствора задачи 4-6 и осадка в виде геля не видно, то следует сделать предварительные испытания на SiO₃^2-:

Опыт. В пробирку возьмите 6 капель задачи добавьте несколько кристалликов NH₄Cl, хорошо перемешайте, нагрейте на водяной бане 2 минуты. Присутствие SiO₃^2- доказывается образованием гелеобразного осадка, являющегося смесью различных кремневых кислот

m SiO₂ n H₂O.

Открытие SO₄^2-

Опыт. В пробирку возьмите 2 капли задачи, 2 капли 2 M HCl, 2 капли BaCl₂. Хорошо перемешайте. Образование белого кристаллического осадка указывает на присутствие аниона SO₄^2-.

Открытие PO₄^3-

Выполнение опыта обнаружения PO₄^3- (если нет S^2-) с молибденовой жидкостью:

В пробирку возьмите 5 капель молибденовой жидкости, нагрейте пробирку на водяной бане 2 минуты, добавьте 1 каплю задачи и несколько кристалликов NH₄NO₃ . Хорошо перемешайте. Через некоторое время появится мелкокристаллический жёлтый осадок в присутствии фосфат-иона.

Выполнение опыта обнаружения PO₄^3- в присутствии S^2-:

в пробирку возьмите 3 капли задачи, добавьте 2 капли конц. HNO₃, хорошо перемешайте, нагрейте на водяной бане 3 минуты. После чего с этим раствором повторите опыт, как описано выше.

Открытие CO₃^2-

Опыт. В одну пробирку сосуда Ландольта налейте 2 мл насыщенного раствора Ca(OH)₂ в другую пробирку сосуда Ландольта возьмите 5 капель задачи и 5 капель 2 М HCl. Закройте сразу пробкой и наблюдайте. В пробирке с контрольной задачей и кислотой заметно выделение пузырьков газа, а в пробирке с Ca(OH)₂ наблюдается помутнение (белый осадок), следовательно, есть карбонат-ион CO₃^2-.

Запишите общий вывод, уравнения реакций в сокращенном ионно-молекулярном виде только для открытых анионов.


Контрольная задача 6

Лабораторная работа

Анализ смеси сухих солей

В задаче могут быть две соли: один катион или два из всего набора изученных катионов; один или два аниона из следующих анионов Cl^-, NO₃^-, SO₄^2-, CO₃^2-.

Нужно сделать анализ предложенной смеси сухих солей, открыть катионы, анионы, которые входят в состав солей, и составить формулы солей.

При этом могут быть два варианта: 1 вариант – соли растворяются в воде или одна из солей растворяется в воде; 2 вариант – соли или одна соль не растворяется в воде.

1. 
   Смесь солей следует внимательно рассмотреть и записать цвет.
   

По цвету сухого вещества можно предположить, какие катионы входят в состав солей.

Если смесь солей бесцветная, то отсутствуют окрашенные катионы: Fe²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cr³⁺. Если смесь солей окрашенная и не видно белой соли, то в состав анализируемых солей входят только окрашенные катионы. Если смесь солей имеет белый и окрашенный цвета, то в состав солей входит один окрашенный, другой бесцветный катион.

2. Растворение смеси солей в воде
   

В пробирку взять шпателем немного смеси солей (так, чтобы соли слегка покрывали дно пробирки) и прилить дистиллированной воды (примерно 1/3 пробирки). Хорошо перемешивать 2 минуты. Если при этом сухие соли растворились полностью, то начинаем анализ этого раствора на анионы и катионы.

3)Растворение смеси солей в кислоте

Если соли или одна из солей не растворились в воде, то можно предположить, что из анионов могут быть только карбонаты некоторых катионов. Растворение повторяем следующим образом. В центрифужную пробирку возьмите шпателем смеси сухих солей добавьте 3 мл 2М уксусной кислоты CH₃COOH, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте на водяной бане 5 минут. Отцентрифугируйте. Центрифугат слить в чистую пробирку, нагреть на водяной бане 5 мин и анализировать этот раствор по преложенной схеме.

Схема анализа контрольного раствора

Анализ проводится в определённой последовательности в отдельных порциях раствора задачи дробным методом.

Если при проведении аналитической реакции Вы не наблюдаете предполагаемого аналитического эффекта, следовательно, в анализируемом растворе отсутствует открываемый ион, при полном выполнении всех условий проведения аналитической реакции.

Вариант №

Цвет раствора

Измерить рН =

1. 
   Открытие карбонат-иона CO₃^2- проводим в сосуде Ландольта.
   

В одну пробирку сосуда Ландольта налить примерно 1 мл насыщенного раствора известковой воды Ca(OH)₂ , в другую пробирку сосуда Ландольта взять немного смеси сухих солей и добавить 6 капель 2М HCl. Сразу закрыть пробкой и наблюдать 1-2 минуты. В одной пробирке сосуда Ландольта, где был анализируемый раствор и кислота, наблюдаем выделение пузырьков газа, а другой пробирке сосуда Ландольта наблюдаем помутнение известковой воды.

Выводы: 1) Наблюдаются описанные выше аналитические эффекты, следовательно, есть CO₃^2-. Не наблюдаются описанные аналитические эффекты, нет CO₃^2-.

2) Если смесь солей растворилась в воде и есть карбонат-ион, то могут быть катионы- NH₄⁺, K⁺, Na⁺. Эти катионы нужно открывать. Другие катионы с карбонат-ионом образуют карбонаты, которые не растворяются в воде.

2. Открытие сульфат-иона SO₄^2-
   

Опыт: В пробирку возьмите 3 капли раствора контрольной задачи, добавьте 3 капли 2 М HCl и 4 капли раствора BaCl₂. Хорошо перемешать.

Выводы: 1) Образование белого осадка указывает на присутствие в растворе сульфат-иона. Нет белого осадка, нет сульфат-иона.

2. 
   Если открыт сульфат-ион, а соли белого цвета, растворимые в воде, следовательно, не может быть сульфатов катионов Ca²⁺, Ba²⁺, Pb²⁺, так как сульфаты этих катионов в воде не растворяются. Эти катионы искать не нужно.
   
3. Если открыт сульфат-ион, а соли белого цвета, растворимые в воде, то следует открывать катионы: NH₄⁺, K⁺, Na⁺, Al³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺.
   
4. Если открыт сульфат-ион, соли окрашенные, растворимые в воде, то следует открывать следующие катионы: Fe²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cr³⁺.
   

1.3. Открытие хлорид-иона Cl^-

Опыт: Возьмите в пробирку 3 капли раствора контрольной задачи, добавьте 3 капли 2 М HNO₃, 4 капли раствора AgNO₃ . Образуется белый осадок AgCl, к которому добавьте по каплям концентрированного аммиака NH₃ до растворения белого осадка и образования раствора [Ag(NH₃)₂]Cl. К этому раствору добавьте по капля концентрированную азотную кислоту HNO₃ до образования белого осадка AgCl.

Выводы: 1) Если наблюдаются выше описанные аналитические эффекты, следовательно, есть хлорид-ион Cl^-.

2. 
   Если есть хдорид-ион, соль растворилась в воде, то следует открывать катионы I, III, IV, V, VI аналитических групп. Какие конкретно катионы нужно открывать подскажет Вам окраска солей.
   

3. Открытие нитрат – иона NO₃^-
   

Опыт: Возьмите в пробирку 3 капли раствора контрольной задачи, добавьте 3 капли дифениламина. Наблюдайте как по стенкам пробирки стекает синего цвета раствор.

Выводы: 1) Появление синего цвета на стенках пробирки указывает на обнаружение нират-иона. Нет синего цвета, нет нитрат-иона.

3. Все соли нитраты растворимы в воде. Какие катионы следует открывать и в каком порядке подскажет цвет сухих солей.
   

Анализ катионов проводите дробным методом в отдельных порциях и в определенном порядке как предыдущих задачах на катионы.

Цвет сухих солей, их растворимость или нерастворимость в воде поможет сделать правильный выбор пути для открытия катионов, определив, какие катионы не следует искать.