Geum.ru

Литература по курсу "химия"

Вид материалаЛитература
Систематический метод анализа смеси катионов II и III аналитических групп
Обнаружение и удаление катиона серебра
Отделение PbSO
Перевод сульфатов в карбонаты, если остался осадок после предыдущих действий.
Анализ смеси катионов iv-vi аналитических групп
Анализ центрифугата 1
Слить в чистую пробирку
Подобный материал:
1   2   3   4   5


Если в контрольной задаче обнаружены катионы II и III аналитических групп, то открытие этих катионов проводят систематическим методом по следующей схеме.

Систематический метод анализа смеси катионов II и III аналитических групп


  1. Возьмите контрольной задачи 3 мл в центрифужную пробирку, добавьте 5 капель 2М раствора HCl, 3 капли 1М раствора H2SO4, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте на водяной бане 5 мин.
  2. Отцентрифугируйте. Раствор слейте в другую пробирку.
  3. Осадок 1 может содержать соли: PbCl2, (PbSO4), AgCl, BaSO4, CaSO4
  4. Промыть осадок 1. Для этого к осадку 1 добавить 1 мл дистиллированной воды, 2 капли 2М HCl (для понижения растворимости PbCl2). Перемешайте стеклянной палочкой. Отцентрифугируйте осадок 1. Центрифугат (промывная жидкость) вылить в раковину.
  5. Открытие Pb2+ и удаление PbCl2 из осадка. К промытому осадку 1 прилейте 2 мл дистиллированной воды, перемешайте стеклянной палочкой и нагрейте на водяной бане 5 минут. Осадок 1 отцентрифугируйте, горячий центрифугат перелейте в 2 чистые пробирки. В одну пробирку добавьте раствор KI, в другую – K2CrO4. Если в растворе присутствует катион свинца Pb2+, то наблюдается образование в пробирках осадков жёлтого цвета, если катиона свинца нет - жёлтых осадков не образуется.

Если катион свинца Pb2+ обнаружен, нужно PbCl2 удалить из осадка. Для этого промывание осадка 1 горячей водой следует проводить несколько раз до отрицательной реакции на катион свинца Pb2+ с реагентом K2CrO4 в промывной жидкости.

6. Обнаружение и удаление катиона серебра Ag+. Если при нагревании на водяной бане весь осадок 1 растворился, то в нём не было катионов серебра и открывать их не нужно. Если после нагревания остался белый осадок, то в нём открывают катион серебра следующим образом.

К осадку добавить 2 мл концентрированного раствора аммиака NH3 (NH4OH), перемешать стеклянной палочкой. AgCl, если он есть, то растворяется с образованием бесцветного раствора аммиаката серебра [Ag(NH3)2]Cl. Отцентрифугируйте.

Возьмите в пробирку 5 капель аммиачного центрифугата, добавьте 1 каплю фенолфталеина и по каплям концентрированный раствор HNO3 до исчезновения красной окраски. Образование белого осадка или помутнение указывает на присутствие катиона Ag+.

Если осадок 1 остался после добавления концентрированного раствора аммиака и открытия в нём катиона серебра, то ионы Ag+ нужно полностью удалить из осадка. Для этого осадок 1 обработайте 2-3 раза аммиаком до отрицательной реакции центрифугата на ион Ag+ (проба с Cl-).

7. Отделение PbSO4 (если был открыт Pb2+). После удаления из осадка ионов Ag+ промойте осадок один раз водой: добавьте дистиллированной воды, перемешайте и отцентрифугируйте. Центрифугат вылейте. К промытому осадку 1 добавьте 10 капель насыщенного раствора CH3COONH4, перемешайте палочкой и нагрейте на водяной бане 4 минуты. При этом PbSO4 должен растворится. Отцентрифугируйте. Раствор слить с осадка в раковину. Осадок промойте водой до отрицательной реакции на Pb2+.

8. Перевод сульфатов в карбонаты, если остался осадок после предыдущих действий.

В состав оставшегося осадка могут входить сульфаты кальция и бария. К осадку добавить немного дистиллированной воды и ложечку сухого карбоната натрия Na2CO3, нагреть на водяной бане 3 мин., постоянно помешивая стеклянной палочкой содержимое пробирки. Затем отцентрифугировать, центрифугат вылить в раковину и повторить весь процесс ещё 2 раза. Промойте осадок 2 раза горячей дистиллированной водой и вылейте в раковину.

9. Обнаружение Ba2+. К осадку добавьте 10 капель 2 М CH3COOH, нагрейте на водяной бане. Отцентрифугируйте. В пробирку возьмите 2 капли центрифугата, добавьте по 5 капель CH3COONa и K2Cr2O7, нагрейте на водяной бане. Жёлтый осадок BaCrO4 укажет на присутствие Ba2+.


Контрольная задача № 4

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ IV-VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

IV(Al3+, Zn2+, Sb3+, Sn2+, Cr3+), V (Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+), VI (Cu2+, Co2+, Ni2+)

В задаче могут быть 3-4 катиона. Записать цвет раствора, цвет осадка, если он есть.

Вариант № рН

Цвет раствора: Катионы IV группы Al3+, Zn2+, Sn2+, Sb3+ - бесцветные растворы, Cr3+-синий.

Катионы V группы Mg2+, Mn2+ - бесцветные растворы, Fe2+, Fe3+ - желтые или желто-зеленые. Катионы VI группы дают окрашенные растворы: Cu2+ - голубой, Ni2+ - зеленый, Co2+ - розовый. В разбавленных растворах окраска катиона Fe2+ не наблюдается.

Вывод 1: Если раствор задачи бесцветный, то нет окрашенных катионов Cr3+,(Fe2+), Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+, их открывать не нужно.

Вывод 2: Нейтральная среда рН 6-7 указывает, что в растворе нет Sn2+, Sb3+.

Предварительные испытания - открытие катионов дробным методом в отдельных порциях задачи с использованием приёма маскирования.

Если при выполнении аналитических реакций Вы создаёте все условия для правильного проведения опыта и при этом не наблюдаете ожидаемого эффекта, следовательно, в задаче отсутствует открываемый ион.

Схема анализа


Исследуемый

компонент
Реагент
Условия

выполнения

опыта
Наблюдения
Урав-нение

Pеак-ции
Выводы

Открытие Fe3+

3 капли задачи
2 M HCl

1 капля,

K4[Fe (CN)6]

2 капли
Пробирка
Темно-синий

осадок.

Нет темно-

синего осадка



Есть Fe3+


Нет Fe3+

Открытие

Fe3+

2 капли

задачи
NH4SCN

2 капли
pH < 4

Пробирка
Кроваво-красный цвет

Нет красного

цвета



Есть Fe3+


Нет Fe3+

Открытие Fe2+

2 капли задачи
K3[Fe (CN)6]

2 капли
Пробирка
Синий осадок

Нет синего

осадка



Есть Fe2+


Нет Fe2+

Открытие

Сr3+

4 капли задачи



2 M NaOH

12 капель,

10% H2O2

6 капель,
центрифуж-

ная пробирка

Перемешать

Нагреть на

водяной бане

3 мин.

центрифугировать

желтый

раствор




Есть Cr3+

Открытие

Mn2+

1 капля задачи

(добавить после реагентов и не переме-

шивать)
NaBiO3

кристал.
Пробирка

2 М HNO3

(1/3 пробирки)
розовый

раствор

Нет розового

раствора



Есть Mn2+


Нет Mn2+

Открытие

Cu2+

5 капель задачи
NH3 концент.

10 капель
Центрифужная

Пробирка

Перемешать

Центрифуги-ровать
Сине-фиолетовый

раствор



Есть Cu2+

Открытие

Co2+

5 капель задачи
NH4F кристал.,

NH4SCN насыщенный

8 капель
Пробирка.

Мешает Fe3+

Маскирующий реагент NH4F.

5 капель смеси эфира и изоамилового

спирта.

Перемешать.
Ярко-синий цвет

органической фазы



Есть Со2+

Открытие

Ni2+

1 капля.

Мешает Fe2+,

Co2+, Cu2+

Маскирующ.

Реагент

Na2HPO4)
Реактив

Чугаева

1 капля

(диметил-

глиоксим)
Фильтровальная бумага:

1 кап.задачи

1 капля Na2HPO4

1 капля реактива

Чугаева.

Подержать

Над конц. NH3
Розовое пятно



Есть Ni2+

Открытие

Sb3+

3 капли задачи
Na2S2O3

Кристал.
Пробирка

1 M H2SO4

3 капли.

Нагреть на водяной бане

2 мин.
Красный осадок



Есть Sb3+

Открытие

Zn2+

4 капли

задачи
Дитизон

5 капель
pH~ 7. Пробирка.

Мешает Cu2+.

10 капель буфера

ацетатного.

Na2S2O3 кристал.

Перемешать
Красный цвет

органической

фазы.

Нет красного

цвета.



Есть Zn2+


Нет Zn2+

Открытие

Al3+

1 капля задачи (после

маскирую

щего реагента)
Ализарин

1 капля
На фильтро-

вальной бумаге

маскирование

Fe3+,Cr3+, Zn2+, Sn2+

1) 1 капля

K4[Fe (CN)6]

2) 1 кап. Задачи

3) Подержать над

конц. Аммиаком

4) 1 кап. Ализарина

5) Пары аммиака

6) Высушить
Пятно розового

цвета


Нет розового

пятна



Есть Al3+


Нет Al3+

Отделение катионов IV

От V и VI

2 мл (или 40 капель) задачи
2 M NaOH

избыток

(3 мл)
Центрифужная пробирка

Перемешать

Центрифуги-

ровать

Центрифугат вылить в чистую пробирку
Центрифугат 1.


Осадок 1



Раствор

[Al(OH)4]-

[Cr(OH)4]-

[Zn(OH)4]2-

[Sn(OH)4]2-

([Sb(OH)4]-)

Осадок -

Гидроксиды катионов V,VI групп

Анализ центрифугата 1 можно провести на обнаружение катионов IV (Al3+, Zn2+) группы аналогично, как было описано выше. К центрифугату 1 добавьте 20 капель 2 M HCl, перемешайте и работайте с этим раствором.

Несколько капель подкисленного центрифугата 1 и далее как описано для каждого катиона. Это можно сделать, если нет уверенности в предыдущем открытии или для подтверждения.

Открытие Sn(II,IV) в центрифугате 1. В фарфоровую чашку добавьте 20 капель центрифугата 1, добавьте 20 капель концентрированной HCl и положите в фарфоровую чашку 3 кусочка металлического цинка Zn. Перемешайте содержимое чашки фарфоровым тиглем, держа его тигельными щипцами донышком вниз. Смоченное жидкостью дно тигля быстро внесите в пламя газовой горелки. В присутствии олова через некоторое время у дна тигля появится быстро исчезающее васильково-синее окрашивание пламени, образующееся в результате сгорания олововодорода SnH4.

Осадок 1


Промыть

Дистил. Водой
Дистиллир.

Вода

20 капель
Перемешать

Центрифугировать

Раствор вылить

Осадок 1



В осадке 1
  • катионы
  • V,VI
  • Групп

Анализ осадка 1. К промытому осадку 1 добавьте 40 капель 2 M HNO3, перемешайте, нагрейте на водяной бане до растворения осадка. Получим раствор 2. В растворе 2 находятся катионы V,VI групп. Если есть сомнения в предварительных испытаниях на эти катионы, то анализ можно повторить. Взять несколько капель раствора 2 и провести опыт так, как описано выше для катионов Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+.

Чтобы открыть катион Mg2+, нужно отделить катион Mg2+ и катионы VI от катионов V группы

Отделение Mg2+, VI от V

Раствор 2


5 капель
5 капель

конц. Аммиака,

кристал.

NH4NO3
Центрифужная пробирка

Перемешать.

Нагреть на водяной бане

2 мин.

Центрифугировать
Центрифугат 2. Слить в чистую пробирку

Осадок 2



Mg2+,

[Cu(NH3)4]2+

[Co(NH3)6]2+

[Ni(NH3)6]2+

В осадке 2

Fe(OH)3

Mn(OH)2

Открытие Mg2+

2 капли

центрифуга-та 2
Na2HPO4

3 капли
Пробирка

(2-3 капли 2 M HCl)

до рH 9
Белый кристалли-ческий осадок



Есть Mg2+