Методические рекомендации к выполнению курсовых работ по химии и методике преподавания химии саранск 2009
| Вид материала | Методические рекомендации |
- Рекомендации студентам по выполнению курсовых и выпускных квалификационных работ, 683.54kb.
- К уроку химии, 391.03kb.
- Методические рекомендации по выполнению контрольных работ и курсовых работ, 44.4kb.
- Методические рекомендации по выполнению контрольных работ и курсовых работ, 70.99kb.
- Методические рекомендации по выполнению курсовых работ для студентов специальности, 145.15kb.
- Лаврентьева Снежана Павловна г. Таганрог 2008г. Мероприятие по химии «Экскурсия в кабинет, 72.27kb.
- Методические рекомендации саранск 2009 общие требования и правила оформления курсовых, 496.38kb.
- Методические рекомендации по оформлению и написанию курсовых работ, 336.27kb.
- Методические рекомендации по оформлению и написанию курсовых работ по специальности, 311.22kb.
- Курсовая работа по методике преподавания математики небольшая по объему самостоятельная, 1134.75kb.
Введение1 Синтезы хинолинов на основе арматических аминов1.1 Реакции построения хинолиновой системы из анилинов методами Скраупа и Дебнера-Миллера ………………………… 1.2 Синтез полициклических гетероциклов с использованием реакций Скраупа и Дебнера–Миллера……………………………………………………….. 2 Обсуждение результатов ………………………………………………… 2.1 Получение 4-амино-1-метил-2-фенилиндола……………………….. 2.2 Изучение реакционной способности 4-амино-1-метил-2-фенил- индола с β-дикарбонильными соединениями………………………………….. 2.3 Изучение поведения енаминов (Z)-4-(1-метил-2-фенил-1H- 4-аминоиндолил)пентен-3-она-2 (V) и (2Z)-3-[(1-метил-2-фенил-1H- 4-аминоиндолил)]-1,3-дифенилпропен-2-она-1 (VI) в условиях реакции циклизации………………………………………………………………. 3 Экспериментальная часть ……………………………………………… Выводы 45 Список использованных источников Приложение А (обязательное)……………………………………………. Приложение Б (обязательное)……………………………………………. Приложение Г (справочное) Таблица Г.1 - Сокращения часто употребляемых слов
Продолжение таблицы Г.1
Окончание таблицы Г.1
Приложение Д Пример оформления экспериментальной части по химии ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Спектры ЯМР 1Н записаны на приборе Bruker DRX 500 SF при 500 МГц в диметилсульфоксиде. Масс – спектры получены на масс –спектрометре FINNIGAN MAT. INCOS-50 с прямым вводом образца в ионный источник при энергии ионизации 70 эВ, токе эмиссии 1,5 мА и температуре 70 – 250 ºС. Электронные спектры сняты на приборе Spekord в этаноле. Очистку продуктов реакции проводили методом колоночной хроматографии. В качестве сорбента использовали оксид алюминия (нейтральный, I и II ст. акт. по Брокману). Контроль за ходом реакции, чистотой полученных соединений, определение Rf осуществляли с помощью ТСХ на пластинках Silufol UV–254 в системах: хлороформ (А), хлороформ – 1 капля метанола (Б), бензол – этилацетат 3:1 (В), бензол – этилацетат – метанол 10:3:1 (Г). Физико-химические характеристики соединений 3-7 приведены в таблице 4. 4–Нитро–2-фенилиндол (1) К смеси мета-нитроанилина 1,38 г (0,0100 моль) и ацетофенона 1,68 г (0,014 моль) в 30 мл ДМСО на водяной бане при температуре 15 – 20 С добавляют одной порцией свежеприготовленный третбутилат калия 2,69 г (0,0240 моль), постоянно перемешивая. Синтез проводят в открытом сосуде на воздухе. После 2 часов перемешивания добавляют 120 мл насыщенного раствора хлорида аммония [49]. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают многократно теплой водой и сушат на воздухе. Очищают на колонке с оксидом алюминия в системе хлороформ – петролейный эфир (3:1) и перекристаллизовывают в 10 мл хлороформа для удаления примеси 6–нитро–2–фенилиндола (2). Выход соединения 1: 2,47 г (77,5%), Rf = 0,65 (А), т. пл. = 193 С (из хлороформа), лит. данные т. пл. = 205 С [58]. 1–Метил–4-нитро–2-фенилиндол (3) Растворяют 0,77 г (0,0032 моль) 4–нитро–2–фенилиндола (1) в 40 мл ацетона, добавляют 2,03 г (0,0161 моль) диметилсульфата, 1,5 мл воды и 0,84 г (0,0161 моль) гидроксида калия. Реакционную смесь кипятят в течение 2-4 часов, по окончании реакции (хроматографический контроль) выливают в 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают многократно водой, сушат на воздухе [17]. Очищают перекристаллизацией из хлороформа. Выход соединения 3: 0,73 г. Катализатор никелевый по Ренею В большом стакане (2 л и больше) готовят в 500 мл воды взвесь никель-алюминиевого сплава, содержащего 30-50 % никеля. Затем добавляют твердый едкий натр с такой скоростью, чтобы пена не выливалась из стакана. Когда дальнейшее прибавление едкого натра больше не приводит к заметному вскипанию (до этого момента необходимо добавить около 80 г едкого натра), смесь оставляют на 10 минут. Затем выдерживают смесь 30 минут на водяной бане при 70 С. В это время никель оседает на дно стакана. Находящуюся поверх него жидкость декантируют, катализатор промывают 2-3 раза водой, затем 2-3 раза метанолом. Высокоактивный никель Ренея хранят под слоем метанола [13]. 4–Амино–1-метил–2–фенилиндол (4) К раствору 0,75 г (0,0030 моль) 1–метил–4–нитро–2–фенилиндола (3) в 100 мл абсолютного метанола добавляют 8 мл концентрированного гидразин – гидрата и каталитическое количество активного никеля Ренея. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 – 1,5 ч. По окончании реакции (контроль хроматографический) еще горячую смесь отфильтровывают от катализатора, отгоняют метанол до минимального объема и добавляют 50 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают многократно водой, сушат на воздухе [17]. Выход соединения 4: 0,62 г. Приложение Е (справочное) Список использованных источников Образец оформления собрания сочинений: 1. Тургенев, И.С. Полное собрание сочинений и писем: в 28 т. Сочинения: в 15 т. / И.С. Тургенев. – М.-Л.: Изд-во АН СССР, 1960-1968. – Т. 1. – 638 с.; т. 2. – 623 с. 2. Тургенев, И.С. Полное собрание сочинений и писем: в 28 т. Письма: в 13 т. / И.С. Тургенев. – М.-Л.: Изд-во АН СССР, 1960-1968. – Т. 1. – 595 с.; т. 2. – 623 с. 3. Бунин, И.А. Собрание сочинений: в 6 т. / И.А. Бунин. – М.: Худож. лит., 1988. – Т.1. – 455 с.; т.2. – 433 с. Образец оформления отдельной книги: 6. Джилкрист, Т. Химия гетероциклических соединений / Т. Джилкрист. - М.: Мир, 1996. – 188 с Образец оформления статьи в журнале: 7. Пекич, Б. Биосинтез декстранов штаммами Leuconostoc различного происхождения / Б. Пекич, Л. Вбрашки, М. Хаук // Прикладная биохимия и микробиология. – 1991. – Вып.6. – С. 866–870. Образец оформления монографии: Долгополов, Л.К. Александр Блок: личность и творчество / Л.К. Долгополов. – Л.: Наука, 1978. – 175с. Образец оформления статьи из сборника статей: Анищенко, И. П. Видовой состав заквасок для крупных сыров / И. П. Анищенко, Е. А. Степанова, В. И. Дренкова // Интенсификация производства сыров и улучшение их качества : сб. науч. тр. / ВНИИМС. – Углич : НПО «Углич», 1984. – С. 52–54. Образец оформления книги, в написании которой принимали участие два или три автора: Коровина, В.Я. Литература в 9 классе. Методические советы / В.Я. Коровина, И.С. Збарский, В.И. Коровин. – М.: Просвещение, 2000. – 210с. Образец оформления книги, в написании которой принимали участие четырех и более авторов: Педагогика: учеб. пособие для студ. пед. учеб. заведений / В.А. Сластенин и [др.]. – 3-е изд., испр. и доп. – М.: Школа-Пресс, 2000. – 512 с. Образец оформления материалов конференции: Творчество А. Ахматовой и Н. Гумилева в контексте русской поэзии ХХ века: Материалы международной науч. конф. 21-23 мая 2004 г. – Тверь: Твер. гос. ун-т, 2004. – 170 с. Образец оформления статьи в газете: Асмолов, А.А. Разрушение мифа о равенстве / А.А. Асмолов // Учительская газета. – 1995. – 14 ноября. – С. 21. Образец оформления статьи в энциклопедии или словаре: Тодоров, Л.В. Лирический герой // Словарь литературоведческих терминов / ред.-сост. Л.И. Тимофеев, С.В. Тураев. – М.: Просвещение, 1974. – С. 23-24. Образец оформления авторефератов диссертаций: Епанчинцева, Н.Д. Организация развивающей среды в дошкольном учреждении: автореф. дис. … канд. пед. наук / Н.Д. Епанчинцева. – Белгород, 2001. – 22 с. Образец оформления электронного издания: Большая энциклопедия Кирилла и Мефодия 2000 [Электронный ресурс]. – Электрон. Дан. – М.: Кирилл и Мефодий: Рос. энцикл., 2000. 2 электрон. опт. диск (CD-ROM). Образец оформления Интернет-материалов: Электронный каталог ГПНТБ России [Электронный ресурс] : база данных содержит сведения о всех видах лит., поступающих в фонд ГПНТБ России. – Электрон. дан. (5 файлов, 178 тыс. записей). – М., [199–]. – Режим доступа: ="nofollow" href=" " onclick="return false">ссылка скрыта. - Загл. с экрана. Оформление каталогов: Оборудование классных комнат общеобразовательных школ : каталог / М-во образования РФ, Моск. гос. пед. ун-т. – М. : МГПУ, 2002. – 235 с. Список использованных источников
|